ГОСТ 14657.5-96
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Алюминиевые руды. Определение содержания титана.
Спектрофотомегрический метод с 4,4’-диантипири.1меганом (ИСО 6995—85)
А.1 Назначение н область применения
Насюяишй стандарт устанавливает спектрофотомегрический с 4,4’-диашииирилмсганом метод опреде
ления титана в алюминиевых рудах.
Данный метод применим к рудам с массовой долей диоксида титана от 0.5 % до 8 %.
А.2 Ссылки
ГОСТ 8.010—90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения
измерений.
ГОСТ 8.207—76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с много
кратными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.
А.З Сущность метода
Разложение навески одним из следующих меюдов:
1) Обработкой смесью соляной, азотной и серной кислот.
Приме ч а н и е —Этот метод рекомендуют для руд, содержащих гиббскг и бемит. а также если
нерас творившийся остаток после удаления диоксида кремния составляет нс более 1 % от массы навески.
2) Спеканием с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением. Плав растворяют
серной кислотой.
П р и м е ч а н и е —Этот метод рекомендуют для руд, содержащих диаспор, или если остаток после
удаления диоксида кремния составляет нс менее I % от массы навески.
3) Сплавлением сосмесью карбоната натрия и гстрабората натрия с последующим растворением в серной
кислоте.
П р и м е ч а н и е —Этот метод пригоден для всех типов руд.
Обезвоживание гидроксида кремния, растворение солей, фильтрование и прокаливание осадка. Удаление
диоксида кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Сплавление остатка со смесью
карбоната натрия и тетрабората натрия, растворение плава серной кислотой и присоединение к основному
раствору.
Восстановление железа аскорбиновой кислотой, окрашивание 4,4’-диантиинрилметаном и измерение
оптической плотности при длине волны 390 нм.
А.4 Реактивы
Для анализа применяют реактивы квалификации ч.д.а. и только дистиллированную воду или воду
эквивалентной чистоты.
А.4.1 П е р о к с и д на т рия
П р и м е ч а н и е — Пероксид натрия хранят в сухом месте. Не допускается использовать реактив с
признаками агломерации.
А.4.2 С м е с ь к а р б о н а т а н а т р и я и г с т р а б о р а т а н а т р и я дл я с п л а в л е н и я
Смешивают три части карбоната натрия и одну часть безводного тетраборагл натрия.
А.4.3 Фтористоводородная кислота, 40 %-ный раствор (по массе) р,0 = 1,13 г/см3.
А.4.4 Серная кислота, pjo = 1.84 r/см3. разбавленная 1:1.
А.4.5 Серная кислота. р,„ = 1,84 r/сы3. разбавленная 1:9.
А.4.6 Соляная кислота. р,и = 1.17 т/см3, разбадтенная 1:1.
А.4.7 Смесь кислот
В стакан вместимостью 100 см3 дтивают 225 см3 воды, добавляют, осторожно перемешивая. 175 см3
серной кислоты ( р2и= 1,84 г/см3). После охлаждения добавляют 150 см3соляной
КИСЛОТЫ
( р,0 = 1.17 т/см3), 50
см3азотной кислоты (р20 = 1.42 г/см3) и перемешивают.
Смесь кислот готовят перед каждой серией определений, оставшийся раствор выливают.
А.4.8 Аскорбиновая кислота, раствор 100 г/дм3.
Применяют свежеприготовленный раствор.
А.4.9 4,4’-диактипирилметан, раствор 15 г/дм3.
* ВРоссийской Федерации действует ГОСТ Р S.S63—96.
562