ГО С Т 14657.5-96
6.1 А ппар ат ура , реактивы к р аст вор и
Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения
для титана.
Ацетилен растворенный газообразный технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный при 400 *С.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2
%.
Алюминий марки А995 по ГОС! 11069. стружка. Стружку очищают в ацетоне, затем высуши
вают в сушильном шкафу при 100 ‘С в течение 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия: 1,0 г алюминия помешают в стакан вместимостью 400 см \ добавляют
50 см* раствора соляной кислоты. 1—2 капли хлористого никеля. После окончания бурной реакции
раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см \ доливают водой до метки и перемешивают.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотно
шении 6:1 (по массе).
Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 600 см3, смачи
вают водой и осторожно порциями добавляют 200 см3 раствора соляной кислоты. После раство
рения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Стандартный раствор титана: 0,3000 г металлического титана помещают встакан вместимостью
400 см3, приливают порциями 50 см3раствора соляной кислоты, нагревают до растворения. После
охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 100 см3 соляной
кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.001 г диоксида титана.
6.2 П р о в е д е н и е анализа
6.2.1 Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по ГОСТ 14657.2 (4.2.1).
Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ 14657.2 (4.2.1), добавляя в мерную колбу вмес
тимостью 500 см3 125 см3 раствора азюминия.
Измеряют атомную абсорбцию титана в растворе пробы параллельно с растворами для постро
ения гратуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен — закись азота при длине
волны 364.3 нм.
Массу диоксида титана находят по градуировочному графику, учитывая поправку контроль
ного опыта.
6.2.2 Яля построения гратуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью 200 см3
каждая приливают по 50 см3 раствора алюминия, по 40 см3 раствора-фона и из бюретки добавляют
0; 2.0; 4,0: 6.0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см3 стандартного раствора титана, что соответствует 0;
0.00001; 0,00002; 0.00003; 0.00004; 0.00006; 0,00008 и 0.0001 r/см3диоксида титана. Колбы доливают
водой до метки и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию титана в растворах для построения градуировочного
графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции титана в растворе пробы. Из
значений атомной абсорбции раствором для построения градуировочного графика вычи тают
атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор титана, и по полу ченным
значениям и соответствующимим концентрациям диоксида титана строят
градуировочный график.
6.3 Обработка результатов
6.3.1 Массовую долю диоксида титана
X
,
%,
вычисляют по формуле
Х = —-
100,
т
где
с
— массовая концентрация диоксида титана в растворе пробы,найденная по градуировочному
графику, г/см3;
У —
объем раствора пробы,см3;
т
—масса навески боксита,г.
6.3.2 Расчет результатов анализа — по 4.3.2.
6.3.3 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа
—по 4.3.3.
614