ГОСТ 14657.3-96
А.5.5 Тигли платиновые.
А.5.6 Фильтровальная бумага.
А.5.6.1 Фильтровальная бумага средней плотности.
П р и м е ч а н и е —Пригодна фильтровальная бумага «Ватман® марки 540.
А.5.6.2 Бысгрофильтруюшая твердая и беззольная бумага.
Г1р и ы е ч а н н с —Пригодна бумага фильтровальная «Ватман® марки 541.
А.6 Отбор и подготовка проб
А.6.1 Отбор проб
Лабораторную пробу отбирают, измельчают и перемешивают на сиге с размером ячеек 150 мкм согласно
методикам, описанным в действующих стандартах.
А.6.2 П о д г о т о в к а пробы
Отбирают приблизительно 10 г лабораторной пробы и помешают в чашечку (А.5.1). Равномерно распре
деляют пробу до получения слоя плотностью около 5 мг/мм*. Оставляют пробу не менее чем на 2 ч для
уравновешивания с лабораторной средой.
А.7 Проведение анализа
А.7.1 К о л и ч е с т в о о п р е д е л е н и й
Анализ проводят на двух параллельных независимых пробах руды.
П р и м е ч а н и е —«Независимо* означает проведение анализа разными лаборантами или, в случае
невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.
А.7.2 На в е с к а
Приблизительно 1.0 г пробы, выдержанной на воздухе, взвешивают с точностью до 0.0001 г и записывают
массу (т).
П р и м е ч а н и е —Для руд с массовой долей оксида дтюмпнин более 55 % масса навески должна
составлять 0.9 г.
А.7.3 О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я г и г р о с к о п и ч е с к о й влаги
Одновременно со взвешиванием навески подготавливают две навески для определения содержания
гигроскопической влаги по методике, установленной в сгандарге ИСО 8557.
А.7.4 Хо ло с т о й опыт
Параллельно с разложением навески приготавливают раствор холостого опыта согласно методике
разложении, но без навески. Если анализируют одновременно несколько образной, то проводят один холостой
опыт при условии, что опыт проводится по той же методике и с реактивами из тех же сосудов.
А.7.5 К о н т р о л ь н ы й опыт
Одновременно с анализом пробы про
1
юдят анализ стандартного образца с известной массовой долей в
тех же условиях.
П р и м е ч а н и е —Стандартный образец до
1
жен быть того же типа руды, что и анализируемая проба.
Если свойстваанализируемой пробы отличаются отстандартного образна, то он нс может служнгьдля контроля.
А.7.6 П о д г о т о в к а а н а л и з и р у е м о г о раств ора
А.7.6.1 Разложение навески
Если для разложения навески используют кислотное разложение, то поступают, как описано в А.7.6.1.1.
Если используют щеточное спекание, то поступают, как описано в А.7.6.1.2. Если используют сплавление, то
поступают, как описано в А.7.6.1.3.
А.7.6.1.1 Кисютное разложение
Навеску (А.7.2) помешают в стакан вместимостью 400 см3. Смачивают водой и добавляют 60 см}смеси
кислот (А.4.16). Закрывают сгакан и нагревают при температуре 80 ‘С до разложения навески (примечание 1).
После прекращения выделения бурых паров тщательно ополаскивают крышку и стенки стакана. Выпа
ривают открытый раствор до появления густых паров серной кислоты. Закрывают крышкой и интенсивно
нагревают в течение 60 мин на плитке при температуре (210 ± 10) ‘С (примечание 2).
П р и м с ч а н и я
1 В пробах с высоким содержанием железа (Fc;03более 15 %) начальный нагрев должен осуществляться
значительно дольше.
2 Температуру раствора определяют, сравнивая се с температурой, которую показывает термометр,
частично погруженный (на 20 мм) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту ( р =1.84 г/см3).
А.7.6.1.2 Рагюжение щелочным спеканием
Навеску (А.7.2) помещают в сухой циркониевый тигель (А.5.4), добавляют 10 г пероксида натрия (А.4.1)
и сразу перемешивают сухим металлическим шпателем. Помешают в муфельную печь, обеспечивающую
температуру нагрева 480—500 ’С. на 45 мин. Вынимают тигель с содержимым из печи и нагревают на
горелке до расплавления (около 30 с). Продолжают нагревание плава при перемешивании круговыми
движениями так. чтобы общее время нагрева составило 2 мин.
Дают тиглю остыть до температуры окружающей среды (для ускорения этого процесса можно использо-
738