ГОСТ 14657.3-96
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы !:1 и 1:3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Гексаметилентетрамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381. растворы с массовой долей 0.5
и 25
%.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20
%.
Раствор готовят и хранят в
полиэтиленовом сосуде.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463. насыщенный раствор.
Раствор буферный ацетатный (pH 5.5): 250 гуксуснокислого натрия помешают вмерную колбу
вместимостью 1000 см3. растворяют в воде, приливают 20 см5уксусной кислоты и доливают водой
до метки.
Ксиленовый оранжевый, раствор с массовой долей 0.1 %, свежеприготовленный.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069 в виде стружки. Стружку очищают ацетоном, высуши
вают в сушильном шкафу при температуре 100 *С 3—4 мин и охлаждают в эксикаторе.
Стандартный раствор алюминия 0,05 моль/дм3: навеску алюминия с предварительно очищен
ной поверхностью массой 16,3491 г растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1 в стакане
вместимостью 400 см3 при умеренном нагревании, наливая раствор кислоты порциями по 5 см3.
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
Цинк по ГОСТ 3640.
Стандартный раствор азотнокислого цинка. 0,05 моль/дм3раствор: 3.2690 г цинка растворяют
при нагревании в смеси 100 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до объема
5—10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и переме
шивают. Для определения поправочного коэффициента раствора азотнокислого цинка (АГ,) 25 см3
стандартного раствора алюминия помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3и доливают
водой до объема 200 см3. Приливают 50 см3 раствора трилона Б и в присутствии 5—6 капель
ксиленового оранжевого горячий раствор нейтрализуют аммиаком, приливая его по каплям до
перехода окраски раствора в синий цвет. Затем подкисляют раствором соляной кислоты 1:1 до
перехода окраски раствора в желтый цвет, добавляют 20 см3буферного раствора и после кипячения
в течение 3 мин и охлаждения титруют избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка до
перехода окраски раствора из желтой в розовую. Далее вытеснение трилона Б фтористым натрием
и второе титрование проводят, как указано в 5.1.3.
Поправочный коэффициент 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого цинкавычисляют по
формуле
где
У,
—объем стандартного раствора алюминия,см3;
У —
объем 0.05 моль/дм3 раствора азотнокислого цинка,израсходованный на второе титрова
ние,см3.
Соль динатрневая этилендиамнн-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трнлон Б) по
ГОСТ 10652. 0.05 моль/дм3 раствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и тщательно переме
шивают. Для определения поправочного коэффициента 0.05 моль/дм3раствора трилона Б по стандарт
ному растворуазотнокислого цинка отбирают избюретки 20см3раствора трилона Б в коническую колбу
вместимостью 500см3и разбаатяют водойдо 200 см3. Прибавляют 5—6 капель ксиленового оранжевого
и по каплям аммиак до синей окраски, которую устраняют добаатением по каплям раствора соляной
кислоты 1:1. Затем в колбу приливают 20 см3 ацетатного буерного раствора и титруют раствором
азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
Поправочный коэффициент 0,05 моль/дм’ раствора трилона Б
К
>вычисляют по формуле
где
У,
—объем 0.05 моль/дм3раствора азотнокислого цинка,см3;
33
2