ГОСТ 14657.3-96
нать металлическую плиту). Если нужно, считают основание тигля, протерев его сухой фильтровальной
бумагой. Помещаю! тигель на бок в стакан вместимостью 400 см3. Закрывают и осторожно добавляют в стакан
140 см3 серной кислоты (A.4.I2). Добавляют 20 см1серной кислоты (А.4.10) и растворяют содержимое тигля.
Вынимают тигель из раствора, когда сю содержимое полностью выщелачивается, и хорошо обмывают его.
присоединяя промывные
ВОДЫ
к основному раствору.
Тщательно обмывают крышку и сгснки стакана. Выпаривают олхрытын раствор до появлении густых паров
серной кислоты. Закрываю! стакан и интенсивно нагревают на алиткс 60 мин при температуре (210 ± 10) ‘С.
П р и м е ч а н и е —Температуру раствора определяют, сравнивая ее с температурой, которую пока
тывает термометр, частично погруженный (на 10 мм) в другой химический сосуд, содержащий серную
кислоту (р =1.84 г/см3).
А.7.6.1.3 Раиожение сплавлением
Навеску (А.7.2) помешают в сухой платиново-золотой тигель (А.5.3) (примечание 1). добавляют 2 г смеси
карбоната натрия и тетрабората натрия (А.4.2) и тщательно перемешивают сухим металлическим шпателем.
Закрывают платиновой крышкой и помещают в печь, обеспечивающую температуру нагрева 480—500 ’С. на
5 мин. татем в печь, обеспечивающую температуру нагрева 1000 ‘С. на 15 мни.
Дакя тиглю остыть и помещают его на бок в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 70 ем3 серной
кислогы (А.4.11), закрывают и выщелачивают содержимое тигля. Тигель вынимают из раствора, когда его
содержимое
ПОЛНОСТЬЮ р аство р и тся, и
обмывают, присоединяя промывные воды к основному раствору.
Тщательно обмывают крышку и сгснки стакана, выпаривают раствор в открытом стакане до появления
густых паров серной кислоты. Полностью закрывают крышку и интенсивно нагревают на плитке 60 мин при
температуре (210±10) °С (примечание 2).
П р и м е ч а н и я
1 Можно использовать платиновый тигель, но необходимо следить, чтобы расплав не вытекал та края
тигля. Предпочтительно использовать платиновый тигель большего размера (например вместимостью 30 см’).
2 Температуру раствора определяют, сравнивая ее с температурой, которую показывает термометр,
частично погруженный (на 10 мм) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту ( р =1,84 г/см’).
А.7.6.2 Растворение и фильтрование
Охлаждают раствор, полученный по А.7.6.1.1. А.7.6.1.2 или А.7.6.1.3. до температуры окружающей среды,
затем осторожно добавляют 130 см-’ воды и нагревают при температуре 80—90’С 40 мин. перемешивая
содержимое до полного растворения солей. Добавляют небольшое количество массы из беззольной бумаги,
не прекращая перемешивания, и отфильтровывают горячим через фильтровальную бумагу средней
плотности (А.5.6.1), собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Ополаскивают стакан водой,
очищают стенки стакана, используя стеклянную палочку с резиновым наконечником, и переносят осадок
на фильтр. Промывают фильтр и осадок пять раз корпиями горячен воды по 5—10см3. Сохраняют фильтрат и
промывную волу. Сохраняют фильтр и осадок и продолжают анализ согласно А.7.6.3.
А.7.6.3 Обработка осадка
Помешают фильтр и осадок, полученные по А.7.6.2. в предварительно прокаленный и взвешенный
платиновый тигель. Высушивают, медленно прокаливают и оголяют фильтровальную бумагу, увеличивая
температуру муфельной печи до 600—700 "С в течение 30 мин.
Даюттиглю остыть и смачивают остаток несколькими каплями волы. Добавляют 5 капель раствора серной
кислоты (А.4.10) и 8 см3 фтористоводородной кислоты (А.4.13). Осторожно выпаривают в вытяжном шкафу
досуха, чтобы удалить диоксид кремния и серную кислоту. Слегка нагревают на низком пламени, затем
нагревают до красного каления, дают тиглю остыть и взвешивают. Определяют массу остатка, чтобы проверить
выполнение требований разд. 3.
Добавляют ( 0.7 ±0.1) г смеси ( А.4.2). Плавят при температуре свыше 1000 ‘С 4—5 мин в муфельной
печи, быстро взбалтывают плав, затем опязъ ставят в печь на 1—2 мин.
П р и м е ч а н и е —Для полного разложения используют преимущественно газовую горелку.
Дают тиглю остыть, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (А.4.12), закрывают и нагревают до
растворения плана. Добавляют раствор к сохраненному фильтрату (А.7.7.2) и промывают тигель волой.
Охлаждают до температуры окружающей среды, разбавляют до метки водой и перемешивают. Эго анализируе
мый раствор.
А.7.7 О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я а л ю м и н и я
Пипеткой отбирают 50 см3 анализируемого раствора и помещают в стакан вместимостью 500 см3.
Доливают до объема 120 см3. Нагревают раствор до 00 С и добавляют по каплям раствор перманганата калия
(А.4.15) до получения пурпурной окраски не менее 10 с. Продолжают нагревать при температуре 90 ‘С 5 мин.
Охлаждают ло температуры окружающей среды. С помощью pH-метра устанавливают pH (2.4±0,1). добавляя
раствор аммиака (А.4.6) и перемешивая раствор. Медленно добавляют 15 см’ раствора бензоата аммония (А.4.4) и
4 см3раствора гексамина (А.4.3), нагревают при температуре 90 *С30мин, помешивая каждые 10мин. Нс допускают
кипения, чтобы избежать образования иены. Охлаждают до температуры приблизительно 60 ‘С. отфильтровывают
через быстро фильтрующую и беззольную бумагу (А.5.6.2) диаметром 11 см. фильтрат выкидывают.
Приме ч а н и е — Следует не допускать высыхания (кадка на стенках и горловине химического стакана,
немедленно промывая остатки, которые нс были перенесены на фильтр. Очищают стенки с помошыо
стеклянной палочки с резиновым наконечником и оставляют остаток в химическом стакане. Промывка остатка
на филырс не требуется.
398