ГОСТ 14657.3-96
ЛАЮ Серная кислота ( р = 1,84 г/см3), разбавленная 1:1.
А.4.11 Серная кислота ( р = 1.84 г/см3), разбавленная 1:3.
А.4.12 Серная кислота ( р *1.84 r/см3). разбавленная 1:9.
A.4.I3 Фтористоводородная кислота, 40 %-ный раствор. ( р =1,13 г/см3).
А.4.14 Натрии сульфат (Na2S04 • ЮН20), раствор 100 г/дм3.
А.4.15 Калии перманганат, раствор 1 г/дм3.
А.4.16 Смесь кислот.
В стакан вместимостью 1дм3вливают 225 см3 воды, осторожно перемешивая, добаатяют 175 см3серной
кислоты ( р =1,84 г/см3). Охлаждают до температуры окружающей среды и добаатяют 150см3соляной кислоты
(р =1,17 r/см3) и 50 см3азотной кислоты (р =1,42 г/см3).
Раствор готовят для каждой серии определений, неиспользованный раствор выливают.
А.4.17 Стандартный раствор алюминия.
1,00 г металлического алюминия (чистотой нс менее 99.9 %), взвешенного с точностью до 0.0001 г.
растворяют в 60 см3раствора соляной кислоты (А.4.8), при необходимости нагревают. Охлаждают и доливают до
объема 1дм3 в мерной колбе.
Эквивалентную концентрацию стандартною раствора оксида алюминия а. т/дм3, рассчитывают по
формуле
а = пи ■1,8895 •.
где М\ —масса металлического алюминия,г;
Р —чистота используемого алюминия,%.
А.4.18 Стандартный объемный раствор дигидрата соли эгилснлиамннтстрауксусной кислоты (ЭДТА).
приблизительно 0.05 моль/дм3 (18,6 г/дм3).
А.4.19 Стандартный раствор сульфата цинка (ZnS04 • 7Н20 ) 0.05 моль/дм3: 14,5 г сульфата цинка
растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки и перемешивают.
А.4.19.1 Методика стандартизации.
А.4.19.1.1 Титрование раствора ЭДТА стандартным раствором сульфата цинка.
Пинеткой отбирают 50 см3 раствора ЭДТА (А.4.18) в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 250 см3
воды. Добаатяют 0.3 см3 индикатора мстил-оранж (А.4.20) и, при необходимости, раствор аммиака (А.4.6) по
каплям до изменения окраски раствора на желтую. Добаатяют 20 см3 раствора ацетата аммония (А.4.3) и
устанавливают pH (5,?±0,1). используя раствор аммиака (А.4.6) или ледяную уксусную кислоту
(А.4.7). Добаатяют 0.5 см3 индикатора ксидсналовото оранжевого (А.4.21) и титруют до изменения окраски
раствором сульфата пинка (А.4.19). Записывают объем <Kj).
А.4.19.1.2 Определение коэффициента эквивалентности раствора сульфата цинка.
Отбирают пипеткой 50 см3(Kj) стандартного раствора алюминии (А.4.17) в стакан вместимостью 500 см3
и добаатяют 200 см3 воды.
Добаатяют с помощью пипетки 50 см3раствора ЭДТА (А.4.18) и 0,3 см3индикатора мстил-оранж (А.4.20).
Добаатяют по каплям раствор аммиака (А.4.6) до изменения окраски раствора.
Добаатяют 20 см3 раствора ацетата аммония (А.4.3) и вещество, способствующее кипению. Кипятят
10 мин и охлаждают. Устанавливают pH (5.7±0,1), как указано в А.4.19.1.1. Добавляют 0,5 см3 индикатора
ксиленолового оранжевого (А.4.21) и титруют до конечной точки раствором сульфата цинка (А.4.19).
Записы вают объем (К2).
Коэффициент эквивалентности 1см3раствора сульфата цинка А вычисляют по формуле
где а — масса оксида алюминия в 1дм3 стандартного раствора (А.4.17).г.
А.4.20 Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,1 г/дм3.
А.4.21 Индикатор ксилсноловый оранжевый.
Раствор 1 г/дм3 готовят каждый месяц и хранят в сосуде из темного стекла.
А.5 Аппаратура
Стандартное лабораторное оборудование и укатанное в А.5.1—А.5.6.
А.5.1 Чашечки из инертного материала и достаточного размера для помещении в них необходимого
количества пробы слоем плотностью 5 мг/мм2.
А.5.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева (105 ± 5) ‘С.
П р и м е ч а н и е —Шкаф должен быть проверен помещением в нею обычного количества сушильных
чашечек и измерением температуры около каждой чашечки для того, чтобы убедиться, что необходимая
температура поддерживается по всему шкафу, а нс только рядом с датчиком.
А.5.3 Тигли платиново-золотые (95/5) вместимостью приблизительно 25 см3для разложения сплавлением
по А.7.6.1.3.
А.5.4 Тигли циркониевые вместимостью 40 см’ для разложении спеканием по A.7.6.I.2.
37
6