ГОСТ 14657.3-96
У —
объем раствора трилона Б. см3.
Допускается готовить раствор трилона Б из фиксанала.
5 Проведение анализа
5.1 П рим а с с о в о й д о ле о к с и д а к а л ь ц и ям е н е е
5 %
5.1.1 После определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом
по ГОСТ 14657.2 от раствора отбирают аликвотную часть 100 см3 в мерную колбу вместимостью
250 см5, приливают 5—6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. К аликвотной части
раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом, приливают
50 см5раствора трилона Б, а к аликвотной части раствора, полученного при определении диоксида
кремния фотометрическим методом, приливают 25 см’ раствора трилона Б. Раствор кипятят I—
3 мин. осторожно приливают 50 см3раствора гидроксида натрия, нагревают раствор, не доводя до
кипения, до коагуляции осадка гидроксидов железа и титана. Раствор охлаждают, разбаатяют водой
до метки и перемешивают.
5.1.2 Раствор фильтруют через сухой неплотный фильтр в сухой стакан или колбу, отбрасывая
первые порции фильтрата. Отбирают 100—200 см5щелочного раствора в коническую колбу вмести
мостью 500 см3, нагревают, добаатяют 3—4 капли раствора ксиленового оранжевого и нейтрализуют
раствор раствором соляной кислоты 1:1. прнбаадяя ее по каплям до перехода окраски раствора в
желтый цвет. После нейтрализации к раствору прибавляют 20 см3ацетатного буферного раствора,
кипятят 2—3 мин, охлаждают, прибавляют еще 3—4 капли раствора ксиленового оранжевого и
избыток трилона Б оттитровывают раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из
желтой в розовую (первое титрование).
5.1.3 Окончание определения можно проводить также следующим образом: к оттитрованному
по 5.1 раствору приливают 30 см’ раствора фтористого натрия, снова кипятят 3 мин и охлаждают.
Оттитровывают освобожденный фтористым натрием трилон Б 0,05 моль/дм3раствором азотнокис
лого цинка вприсутствии нескольких капель ксиленовогооранжевогодо перехода окраски из
желтой в розовую (второе титрование).
5.2 П ри м а с с о в о й д о ле о к с и д а к а л ь ц и я б о л е е
5 %
5.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или
фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2, отбирают аликвотнуючасть 100см3встакан вместимостью
250 см\ прибавляют 5—6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем раствор нейтрализуют
аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок растворяют раствором соляной кислоты
1:1, прибавляемой по каплям. К раствору прибавляют 0,5 г хлористого аммония, 25 см325
%
раствора
уротропина, нагревают 20 мин для коагуляции осадка и фильтруют через плотный фильтр в коническую
колбу вместимостью 500 см3. Осадок промывают 6—8 раз теплым раствором уротропина с массовой
долей 0,5
%,
смывая этим раствором стенки стакана. Фильтрат, полученный посте отделения полутор
ных оксидов, можно использовать для определения оксида кальция иоксида магния (при массовой доте
этих элементов, превышающей I %), поступая, как указано в ГОСТ 14657.7.
5.2.2 Осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают
20 см’ горячего раствора сотяной кистоты 1:3 и 3—4 раза горячей юлой, собирая фильтрат в тот же
стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка, посте чего переводят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, содержащую 50 см3 раствора гидроксида натрия, нагретого до 80 *С.
Стакан ополаскивают 3—4 раза горячей водой. Колбу с осадком помещают на баню и выдерживают 10
мин для коагуляции осадка. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и тщательно
перемешивают.
Затем раствор фильтруют через сухой неплотный фильтр в сухой стакан или колбу, отбрасывая
первые порпни фильтрата. Отбирают 100—200 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью
500 см3, добаатяют 30—50 см3раствора трилона Б (в зависимости от отбираемой аликвотной части
раствора), нагревают до кипения, добаатяют 3—4 капли раствора ксилеполового оранжевого и далее
анализ ведут, как указано в 5.1.2—5.1.3.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю оксида алюминия Л”,.
%,
определяемую по 5.1.2. вычисляют по формуле
„ _
(У-
А,
■
А, - Г,) ■0.00255 ■
У3-У, ■
100
•’
где
У
—объем добаатяемого 0.05 моль/дм3раствора трилона Б.см3;
А. —коэффициент,учитывающий количество трилона Б,содержащееся в титруемой аликвотной
части раствора;
334