ГОСТ 14657.3-96
Добавляют 3 см3 раствора соляной кислоты (А.4.8) в исходный химический стакан и нагревают
кислоту до растворения осадка, находящегося на стенках. С помощью стеклянной палочки с резиновым
наконечником удаляют со стенок и горловины стакана весь остаток алюминия, чтобы растворить сто.
Ополаскивают стакан и удаляют палочку. Смывают осадок на воронке водой в исходный стакан с
водой так. чтобы фильтр остался в воронке, и помещают стакан иод воронкой. Пипеткой
вместимостью 2 см3 тщательно промывают фильтр и воронку, используя не более 12 см’ раствора
теплой соляной кислоты (А.4.8), а затем горячую воду.
Выбрасывают фильтр и нагревают раствор при температуре 60 "С до растворения осадка. Поме
шивая. добавляют 25 см3 раствора гидроксида натрия (А.4.9) и продолжают нагрев при температуре
50—60 ‘С 10 мин, время от времени перемешивая. Фильтруют в химический стакан вместимостью 500
см3, содержащий 6 см3 раствора серной кислоты (А.4.10) через быстро фильтрующую твердую
беззольную бумагу (А.5.6.2) диах
1
стром 11 см. В фильтрат помешают мешалку и время от времени
перемешивают кислоту и фильтрат. Промывают осадок в воронке раствором сульфата натрия (А.4.14),
используя стеклянную палочку с резиновым наконечником для очистки стенок стакана, и промывают
осадок и фильтр три раза промывным раствором сульфата натрия. Сохраняют фильтрат, содержащий
алюминий. Он является запасным фильтратом.
В исходный стакан добавляют 3 см3 раствора соляной кислоты (А.4.8), накрывают стакан и
нагревают кислоту для растворения остатков осадков на стенках. Смывают осадок из воронки в
исходный стакан водой, стакан помещают под воронку с фильтром. Растворяют осадок на фильтре,
тщательно промывая его 12 см3 горячего раствора соляной кислоты (А.4.8). а затем горячей водой.
Выбрасывают фильтр и нагревают раствор до растворения осадка. Нагревают до техшературы 50—60 ‘С,
добавляют, перемешивая. 25 см3 раствора гидроксида натрия (А.4.9) и продолжают нагревать при
температуре 50—60 ’С 10 мин.
Отфильтровывают в стакан с запасным фильтратом через быстрофильтрующую твердую фильтровальную
бумагу (А.5.6.2) диаметром 11 см. Осадок переносят на фильтр и несколько раз проходнают раствором сульфата
натрия (А.4.14).
Нагревают о&ьсдииснный фильтрат до температуры 60—70 ’С и добавляют пипеткой 50 см3 раствора
ЭДТА (А.4.1). Добавляют 0,3 см1 индикатора метилового оранжевого (А.4.20) и нейтрализуют pacinopoxi
аммиака (А.4.6) до образовании оранжевой окраски. Добаачяют 20 см-’ раствора ацетата аммония (А.4.3).
кипятят 10 мин н охлаждают. Устанавливают pH (5.7±0,1) раствором аммиака (А.4.6) или ледяной уксусной
кислотой (А.4.7). Добавляют 0.5 cxi3 раствора индикатора ксиленолового-оранжевого (А.4.21) и титруют
раствором сульфата пинка (А.4.19). Записывают объемы Vи V# анализируемого раствора и раствора холостого
опыта соответственно.
А.8 Обработка результатов
А.8.1 Р а с ч е т с о д е р ж а н и я а л ю м и н и я
Массовую долю оксида атюминия Al>Oj. %. вычисляют по формуле
10 - V f т
где А —коэффициент эквивалентности раствора сульфата цинка.полученный но А.4.19.1.2;
Ув —объем раствора сульфата цинка (А.4.19) для титровании раствора холостого опыта,см3;
У— объем раствора сульфата пинка (А.4.19) для титрования анализируемого раствора.см3;
Vp—обьех! аликвотной части.отобранной но A.7.7,cxiJ;
т —масса навески.г;
К —переводной коэффициент.рассчитанный по формуле
100
100- //’
где // —содержание гигроскопической влаги.определенное но ИС’О 8557,%.
А.8.2 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
А.8.2.1 Точность
Запланированное испытание было проведено 10 странах!и с общим количеством лабораторий — 16. На
каждой из 4 проб было проведено два определения. Были подсчитаны повторяемость, воспроизводимость, а
также показатель воспроизводимости. Результаты представлены в таблице.
А.8.2.2 Критерии оценки правильности результатов опалиш
Результат анализа пробы принимают, если результат анализа стандартного образца отличается от
паспортного значения этого образца на величину, не превышающую индекс воспроизводимости S#
(мсжлабораторнос отклонение) (см. таблицу), а расхождение между двумя результатами параллельных
определений для анализируемой пробы не превышает 2.77 .5#-(cxi. таблицу), где .9ц — внутрилабораторнос
отклонение.
940