ГОСТ 14657.3-96
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Тигриметричеекий метод определения алюминия с ЭДТА (ИСО 6994—86)
А.1 Назначение н область применения
Настоящий стандарт усгананливает тигриметричеекий метод с ЭДТА определения алюминия в алюми
ниевых рудах.
Метод распространяется на руды с содержанием оксида а-шминия (А1лО}) от 30 % до 60 %.
А.2 Ссылка
ИСО 8557—85 Алюминиевые руды. Определение гигроскопической влаги в лабораторных пробах. Гра
виметрический метод
А.З Сущность метола
Разложение навески одним из следующих способов:
а) обработкой смесью соляной, серной и азотной кислот
П р и м е ч а н и е — Метод рекомендуется для руд, содержащих гиббсит и (или) 6смиг. а также, если
нерастворившийся остаток после удаления диоксида кремния составляет нс более 1% от массы навески;
б) спеканием с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением и растворением плава
серной кислотой
П р и м е ч а н и е —Метод рекомендуется для руд. содержащих диаспор, а также, если остаток после
удаления диоксида кремния составляет более I % от массы навески;
в) сплавлением со смесью карбоната натрия и тстрабората натрия с последующим растворением плава
серной кислотой.
П р и м е ч а н и е —Метод подходит для всех типов руд.
Удаление диоксида кремния для получения отфильтрованного раствора, содержащего алюминий и другие
элементы. Измерение аликвотной части раствора и осаждение алюминия и других элементов, кроме хрома,
марганца и ванадия, с помощью бензоата аммония в кислом растворе. Фильтрация и растворение осадка
бензоата в кислоте с последующим осаждением элементов, кроме алюминия, гидроксидом натрия.
Фильтрация осадка с последующим кислотным разложением, повторное осаждение гидроксидом натрия
и фильтрация осажденного при этом алюминия. Добаатснис в избытке ЭДТА к объединенному фильтрату и
определение содержания алюминия обратным титрованием избытка ЭДТА раствором сульфата цинка
с использованием индикатора кенленолового оранжевого.
А.4 Реактивы
Для анализа применяют только реактивы квалификации ч.д.а.. дистиллированную воду или воду эквива
лентной чистоты.
А.4.1 Пероксид натрия (Na,0,) порошкообразный.
П р и м е ч а н и е —Пероксид натрия хранят в сухом месте. Нс допускается использовать реактив со
следами агломерации.
А.4.2 Смесь карбоната натрия и тстрабората натрия. Тщательно смешивают безводный карбонат натрия
(NaiCOj) и безводный тетра борат натрия (Na:BjO;) в отношении 3:1 (по массе).
А.4.3 Ацетат аммония, раствор 250 г/дм*. 250 г ацетата аммония растворяют в 900 ем3 воды и устанавли
вают pH* 6. добаатня ледяную уксусную кислоту (р *1,050 т/см3). Доводят раствор до объема 1дм3.
А.4.4 Бензоат аммония, раствор 100 г/дм3
Пр и м с ч а н и с —Для получения после нагрева прозрачного раствора может возникнуть необходимость
добавить 5 см’ раствора аммиака (А.4.6). Для удаления возможного осалка при необходимости отфильтровывают.
А.4.5 Гексаметилентетрамин (гексамин), раствор 250 г/дм-1:
25 г гексаметилентетрамина растворяют в 70 см3 воды и доводят до обьсма 100 см3.
А.4.6 Раствор аммиака ( р = 0,9 г/см3), разбавленный 1:1.
А.4.7 Ледяная уксусная кислота (р = 1.050 г/см3).
А.4.8 Соляная кислота ( р= 1.17 г/см3), разбавленная 2:3.
А.4.9 Натрия гидроксид, раствор 160 г/дм3.
П р и м е ч а н и е
—Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
5
36