ГОСТ Р 51452-99
7.2 Первое экстрагирование
7.2.1 В экстрактор добавляют от 6 до 8 см3дистиллированной воды температурой (30«2) ‘С. за
тем экстрактор помешают в водяную баню с температурой воды от 40 до 50 *С и перемешивают до
получения однородного раствора.
7.2.2 В экстрактор с раствором добавляют 2 см’ раствора аммиака и перемешивают. Прилива
ют 10 см’ этилового спирта и осторожно, но тщательно перемешивают, переливая раствор из ни
жнего резервуара экстрактора в верхний и обратно. При необходимости добавляют 2 капли
раствора конго-красного.
7.2.3 Добавляют 25 см3днэтилового эфира, закрывают экстрактор корковой пробкой, насы
щенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и интенсивно встряхивают, не допуская
образования устойчивой эмульсии. В течение 1мин при горизонтальном положении экстрактора
и направленном вверх малом резервуаре переливают раствор из большого резервуара в малый и
обратно. При необходимости охлаждают экстрактор в проточной воде.
7.2.4 Осторожно извлекают пробку и ополаскивают ее и горло экстрактора раствором смешан
ного растворителя, сливая ополоски в экстрактор или колбу для сбора жира. Добавляют 25 см3пет-
ролейного эфира. Закрывают экстрактор повторно смоченной водой корковой пробкой или
повтор но смоченной притертой пробкой. Осторожно встряхивают и перемешивают содержимое в
течение 30 с в соответствии с 7.2.3.
7.2.5 Экстрактор центрифугируют в течение 1—5 мин при частоте вращения от 500 до 600
мин-1. При отсутствии центрифуги отстаивают содержимое экстрактора не менее 30 мин до образо
вания четкой границы раздела воды и жира, растворенного в эфирах.
7.2.6 Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора смешанным растворителем,
сливая ополоски внутрь экстрактора. Если граница раздела располагается ниже цилиндрической
части экстрактора, соединяющей нижнюю и верхнюю емкости, то осторожно добавляют в экстрак тор
дистиллированную воду для подъема этой границы.
7.2.7 Аккуратно переливают по возможности большую часть слоя жира, растворенного в эфи
рах, в колбу для сбора жира, удерживая экстрактор за малую емкость, не допуская при этом перели
вания водного слоя.
7.2.8 Ополаскивают внутреннюю часть горлышка экстрактора смешанным растворителем, не
допуская попадания смешанного растворителя на наружную поверхность экстрактора.
7.2.9 Добавляют 5 см3этилового спирта в экстрактор, ополаскивая внутреннюю поверхность и
перемешивая содержимое по 7.2.3.
7.3 Второе экстрагирование
Второе экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3—7.2.8, используя 15 см3днэтилового и
15 см3петролейного эфиров.
7.4 Третье экстрагирование
Третье экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3—7.2.8, не добавляя этиловый спирт,
используя 15 см3днэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.
Для продуктов массовой долей жира менее I % третье экстрагирование не проводят.
7.5 Ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы для сбора жира смешанным раство
рителем и устанавливают ее в аппарат для перегонки. Из колбы удаляют перегонкой как можно
больше растворителей и этилового спирта. При использовании химических стаканов или чашекдля
сбора жира растворители и спирт с них удаляют выпариванием.
7.6 Нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при температуре
(102±2) "С в течение 1ч (для стеклянных колб —не менее 1ч; для металлических чашек —не менее
0.5 ч). Колбу помешают в эксикатор, охлаждают до температуры (20л2) "С и взвешивают с отсчетом
результата до 0.0001 г.
7.7 Вновь нагревают, охлаждают и взвешивают колбу по 7.6 до тех пор, пока разность масс
между последовательными взвешиваниями будет не более 0.0005 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов
принимают результаты предыдущего взвешивания.
7.8 В колбу дтя сбора жира добавляют 25 см3петролейного эфира, осторожно нагревают и пе
ремешивают до полного растворения экстрагированного вещества. Если экстрагированное вещес
тво полностью растворилось в петролейном эфире, за результат измерения массовой доли жира
принимают результат взвешивания, полученный в соответствии с 7.7.
4