ГОСТ Р 51452-99
6 Подготовка к определению
6.1 Для проверки качества реактивов проводят анализ с использованием настоящей методики
и реактивов, заменяя пробу продукта на 10 см3дистиллированной воды (контрольный опыт). Если
масса остатка в этом анализе превышает 0.5 мг, то реактивы подвергают дополнительной проверке.
Для этого проводится перегонка по 100 см3 диэтилового и петролейиого эфиров
соответственно. Масса остатка после перегонки не должна превышать 0,5 мг. При
неудовлетворительных результа тах анализа проводят замену реактивов или повторную перегонку
эфиров.
6.2 Подготовка пробы
6.2.1 Сгущенные молочные консервы стерилизованные
Пробу продукта, выделенную по ГОСТ 26X09. тщательно перемешивают в посуде. Затем про
дукт переливают в колбу с притертой пробкой. Вновь перемешивают пробу продукта, переливая его
несколько раз из колбы в посуду, в которой находилась проба. Переливание осуществляют до тех
пор. пока внутренняя поверхность посуды будет освобождена от остатков продукта. Вместимость
колбы выбирают так, чтобы в нее помешался весь объем продукта от одной пробы.
6.2.2 Стушенные молочные консервы с сахаром
Пробу продукта, выделенную по ГОСТ 26809, перемешивают в посуде ложкой или шпателем
вращательными движениями сверху вниз так. чтобы продукт был тщательно перемешан.
При расслоении пробы продукта перемешивание осуществляют ее подогревом на водяной
бане при температуре от 40 до 60 ’С. Пробу продукта перемешивают каждые 15 мин переворачива
нием посуды. Перемешивание проводят втечение 2 ч. Затем охлаждают до комнатной температуры.
Вновь перемешивают пробу несколько раз ложкой или шпателем и сразу же приступают к проведе нию
определения.
6.2.3 При использовании в качестве тары тюбы ее разрезают вдоль, соскребают весь продукт в
колбу с притертой пробкой и проводят подготовку пробы в соответствии с 6.2.1 или 6.2.2.
6.2.4 Проба для контрольного опыта
Вкачестве пробы для контрольного опыта вместо продукта используют 10 см3дистиллирован
ной воды. Контрольный опыт проводится по разделу 7.
6.3 Подготовка колбы для сбора жира
Колбу или чашкус материалом для облегчения кипения высушивают в сушильном шкафу вте
чение 1 ч. После этого колбу или чашку охлаждают до комнатной температуры (для стеклянных
колб —в течение 1ч, для металлических чашек —в течение 30 мин). Колбу или чашку взвешивают с
отсчетом результата до 0.1 мг.
7 Проведение определения
7.1Навеску сгущенных молочных консервов стерилизованных массой от 4.000 до 5.000 г или
навеску сгущенных молочных консервов с сахаром массой от 2.000 до 2.500 г помещают в нижний
(малый) резервуар экстрактора (рисунок 1). Массу навесок определяют с отсчетом результата до
0.001 г. Массу навески определяют непосредственно в экстракторе.
/ — растворитель;
2
— водный слой;
3
— поверхность раздела при первом экстрагировании;
■<— поверхность раздела при втором и третьем экстрагировании
Рисунок I —Слив экстрагированною жира
3