ГОСТ Р 51486-99
6.3.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле массовой долей I
%.
1 г металлического натрия растворяют в 100 см1метанола.
6.3.3 Приготовление метанольного раствора хлористого водорода молярной концентрации
I моль/дм3.
В колбу с двумя горловинами вместимостью 100 см5, снабженную капельной воронкой, взве
шивают 50 г предварительно обезвоженного хлористого натрия, смачивают соляной кислотой и
прибавляют по каплям из делительной воронки концентрированную серную кислоту так. чтобы за 20
мин было израсходовано 20 см5серной кислоты.
Образующийся газообразный хлористый водород через промывную склянку, наполненную
концентрированной серной кислотой, и через капилляр вводят в колбу с двумя горловинами, в
которую помешено 100 см5метилового спирта. Насыщение метилового спирта хлористым водоро
дом проводят до увеличения первоначальной массы на 4 %. Для получения большего количества
реактива дозировку реагагтов соответственно пропорционально увеличивают. Полученный реактив
хранят 2—3 мес в плотно закрытой стеклянной таре.
Вместо метанольного раствора хлористого водорода можно применять метанольный раствор
серной кислоты при дальнейшей этерификации не менее 20 мин. В связи с тем. что в процессе
реакции выделяется сульфат натрия, затрудняющий нормальное кипение, реакцию проводят при
постоянном перемешивании магнитной мешалкой.
6.4 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов
6.4.1 В колбу вместимостью 100 см5 взвешивают навеску продукта массой I г и добавляют
10 см3 раствора метилата натрия в метаноле. Присоединяют к колбе обратный холодильник и
нагревают до кипения на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным. Для масел,
растворимых в метаноле (например касторового), прозрачность не является критерием для оценки
законченности реакции. Реакция протекает не более 15 мин. Затем в колбу добавляют 13
см5метанольного раствора хлористого водорода и кипятят в течение 10 мин. После чего колбу
охлаждают под струей воды и добавляют в нее 25 см5 дистиллированной воды. Содержимое
колбы переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и экстрагируют гептаном (или
гексаном) 2 раза по К) см5. Объеди ненные экстракты промывают дистиллированной водой
порциями по 7 см3до полного удаления кислоты по метиловому оранжевому (или метиловому
красному). Экстракт сушат фильтрованием через слой безводного сульфата натрия и используют
для испытаний.
В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей воздух, находящийся
в метанольном растворе и в колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают
через раствор втечение 1—2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника
во время последующего омыления.
Вслучае предположения в испытуемой пробе значительного количества неомыляемых веществ
раствор, полученный после омыления метилатом натрия, разбавляют водой и экстрагируют неомы-
ляемые вещества диэтиловым эфиром, гексаном или петролейным эфиром, подкисляют и отделяют
жирные кислоты. Затем получают метиловые эфиры по 6.4.2.
Язя инфракрасной спектрометрии важно максимально полное удаление растворителя.
Ячя газожидкостной хроматографии и при наличии в жирных кислотах восьми и менее атомов
углерода растворитель удалять не следует.
6.4.2 В испытуемых пробах, состоящих из смесей жирных кислот, этап омыления не требуется.
Навеску жирных кислот массой (1±0.1) г заливают 13 см5 метанольного раствора хлористого
водорода и далее по 6.4.1.
В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся
в метанольном растворе и колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают
через раствор в течение I—2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника.
7 Требования к выполнению определения
7.1 При работе с новой партией реагентов и растворителей необходимо проводить контрольное
получение метилового эфира чистой стеариновой кислоты. Если при последующем его хроматогра
фировании появятся посторонние «пики*, от данного реагента следует отказаться.
7.2 При отсутствии нужного количества лабораторной пробы масса навески продукта может
быть уменьшена до К) мг и менее, с пропорциональным уменьшением количества реагентов и
размеров лабораторной посуды.
5176