ГОСТ Р 51486-99
(этанола) и кипятят с обратным холодильником типа XIII в течение 6—8 ч. Затем метанол перего
няют при температуре 64.7 *С (этанол при температуре 78.3 *С).
4.2.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия п этаноле) молярной
концентрации 2 моль/дм3.
Взвешивают 2,7 г метилата натрия (3.4 г этилата натрия) или 1,15 г металлического натрия в
стаканчике для взвешивания с точностью до 0.01 г.
В мерную колбу вместимостью 25 см’ наливают 10—12см’ абсолютного метанола (абсолютного
этанола) и растворяют в нем метилат натрия или нарезанный маленькими кусочками металлический
натрий, который добавляют небольшими порциями. Раствор перемешивают, охлаждают до комнат
ной температуры и доливают абсолютным метанолом (абсолютным этанолом) до метки. Раствор
хранят в холодильнике.
4.2.3 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот
4.2.3.1 Лабораторную пробу жидкого растительного масла или предварительно расплавленного
твердого растительного масла или животного жира, тщательно перемешивают.
Отобранную от лабораторной пробы навеску растительного масла или животного жира массой
0,1 г помешают в стеклянную пробирку и растворяют в 1,9 см3гексана.
4.2.3.2 Лабораторную пробу маргариновой продукции массой (100±5) г в стеклянном стакан
чике помешают в сушильный шкаф при температуре (40—45 "С) и выдерживают до полного рассло
ения. Верхний жировой слой сливают, фильтруют через бумажный фильтр и хорошо перемешивают.
Взвешивают навеску жировой фазы массой 0,1 г в стеклянную пробирку и растворяют в 1,9 см3
гексана.
4.2.3.3 В гексановый раствор, полученный по 4.2.3.1 или 4.2.3.2. вводят 0,1 см’ раствора
метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) молярной концентрации 2 моль/дм’. После
интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют
через бумажный фильтр. При наличии метиловых эфиров (этиловых) эфиров жирных кислот с
числом атомов углерода в цепи менее 8 фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный
раствор готов к употреблению.
5 Получение метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов
переэтерификацией с метанольным раствором гидроокиси калия
Метод применим язя растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом
не более 2,0.
5.1 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Электромагнитг>ая мешалка.
Пробирка П 4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Колба 4-50-2 и колба 4-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-1-1-2 по ГОСТ 29227.
Метанол-яд по ГОСТ 6995. х. ч.. с последующим получением абсолютного метилового спирта.
Катия гидроокись по ГОСТ 24363.
Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.
Гексан для хроматографии |1|.
Метилпентадеканоат, выпускаемый промышленностью, или пентадекановая кислота с содер
жанием основного компонента не менее 98
%.
метилированная по 6.4.2.
Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и техническим характе
ристикам не уступающих перечисленным выше.
5.2 Подготовка испытуемой пробы —по ИСО 661. с нагревом пробы выше точки ее плавления.
5.3 Приготовление растворов
5.3.1 Приготовление абсолютного метанола по 4.2.1.
3
174