ГОСТ Р 51486-99
5.3.2 Приготовление раствора пироокиси калия в метаноле молярной концентрации
2 моль/дм3.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 взвешивают 11,2 г гидроокиси калия и растворяют в
80 см’ метанола с помощью магнитной мешалки. Охлаждают до комнатной температуры и доводят
метанолом до метки.
5.3.3 Приготовление раствора сравнения метилпентадеканоата в гептане (или гексане)
В мерную колбу вместимостью 50 см3 взвешивают (1±0,1) г с точностью до 0,001 г метилпен-
тадеканоата растворяют в небольшом количестве гептана (или гексана) и содержимое колбы доводят
до метки гептаном (или гексаном).
5.4 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот триглицеридов
5.4.1 В пробирку вместимостью 20 см3взвешивают навеску продукта массой I г и растворяют
в 10 см5гептана (или гексана).
В полученный раствор пипеткой вносят 0,5 см3 метанольного раствора гидроокиси калия,
закрывают пробирку пробкой и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Затем в течение 5 мин
отстаивают полученный раствор для отделения глицерина идекантируют верхний слой, содержащий
метиловые эфиры. Раствор готов для определения.
5.4.2 При необходимости работы с внутренним стандартом навеску продукта взвешивают с
точностью до 0,001 г, растворяют в 9 см3гептана (или гексана), добавляют 1см3раствора сравнения и
далее проводят испытания по 5.4.
6 Получение метиловых эфиров жирных кислот омылением триглицеридов
с последующей этерификацией в кислой среде
Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом
более 2 и для смесей жирных кислот.
6.1 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Высокоскоростная мешалка, оснащенная нагревателем (например магнитная мешалка).
Впускная трубка для азота.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.
Колба П-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба КГУ-2-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Колба КН-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Кипелки обезжиренные.
Воронка ВД-1(2)-100 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х. ч., абсолютный.
Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.
Гексан для хроматографии |1J.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий металлический по ГОСТ 3273.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 ос. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1.18.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый красный, раствор массовой долей 0,1 % в 60 %-ном (объемная доля) этиловом
спирте или метиловый оранжевый, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по техническим характеристикам не
уступающих перечисленным выше.
6.2 Подготовка испытуемой пробы —по ИСО 661 с нагревом пробы выше точки ее плаатения.
6.3 Приготовление растворов
6.3.1 Приготовление абсолютного метанола по 4.2.1
1754