ГОСТ 30648.7-99
4.2.6 Приготовление водного раствора соляной кислоты молярной концент/юции с (НО) =
- 4 моль/дм3
64 см’ концентрированной соляной кислоты (плотностью 1190 кг/м5) помещают в мерную
колбу вместимостью 200 см’ и доливают дистиллированной воды, охлаждают ло температуры
(20 ± 2) “С и доводят объем раствора водой до метки.
4.2.7 Приготовление водного раствора двухромовокислого калия молярной концентрации с
(К,Сг20 г) = 0.017моль/дм’
4.9038 г двухромовокислого калия, перекрнсталлизованного и высушенного при 100 *С, пере
носят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют и доводят водой объем
раствора до метки. Допускается приготовление раствора с использованием соответствующего
стандартного раствора.
4.2.8 Приготовление водного раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с
(NajSjOj х 5Н20) = 0,1 моль/дм’
24.8 г тиосульфата натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
воде, прибавляют 0,2 г безводного углекислого натрия и доводят объем раствора водой до метки.
Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют дистиллированную свежепрокипячен-
ную волу. Охлаждают воду в колбе, закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая
трубка, наполненная кусочками прокаленного или гранулированного хлористого кальция.
Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом. В коническую колбу
вместимостью 500 или 750 см3 вносят 1—2 г йодистого казия, растворяют его в 2—3 см’ воды,
прибавляют 5 см’ соляной кислоты, разбаатенной дистиллированной водой в соотношении I : 5 по
объему, и 20 см’ раствора двухромовокислого калия. Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно
перемешивают, дают раствору постоять 5 мин, затем титруют раствором тиосульфата натрия,
приливая его из бюретки постепенно, все время перемешивая жидкость. Когда коричневый цвет
раствора перейдет в желтовато-зеленый, добавляют в колбу 1 см’ раствора крахмала и для более
четкого определения окончания титрования 250—300 см’ воды. Титрование продолжают, приливая
тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раствора от синего до светло-зеленого.
Отношение объема раствора двухромовокислого калия к объему раствора тиосульфата натрия,
в кубических сантиметрах, израсходованного на титрование, является поправкой к титру раствора
тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм’.
4.2.9 Подготовка пробы сухого продукта
В стакан вместимостью 100 см’ помещают пробу сухого продукта, взвешенную с отсчетом
показаний до 0,005 г, а затем небольшими порциями добавляют дистиллированную воду, нагретую
до (45 ± 2) *С. Отношение массы пробы к массе воды должно соответствовать требованиям
нормативного документа на конкретный продукт.
Продукт тщательно растирают стеклянной палочкой до получения однородной массы или
используют магнитную мешалку в течение 5 мин.
4.3 П р о в е д е н и е и з м е р е н и й
4.3.1 Приготовление (/нимирата
Взвешивают в стакан вместимостью 100 см3 (26.00 ± 0,01) г жидкого или восстановленного
сухого продукта. Пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой с примерно равным
объемом дистиллированной волы температурой (45 ± 2) *С и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 200 см’, смывая стакан несколько раз водой. Для смыва используют не более 100
см’ воды (т. е. половину объема колбы).
Колбу с пробой охлаждают до (20 ± 2) *С и прибавляют 5 см3раствора уксуснокислого цинка
и 5 см’ железистосинеродистого калия.
После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают во избежа
ние образования пузыръков. Содержимое колбы доводят водой до метки, тщательно перемешивают
и спустя 10 мин раствор фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу.
4.3.2 25 см’ фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см’, добавляют в
колбу 25 см’ буферного раствора и выдерживают колбу в кипяшей водяной бане 4—5 мин,
постоянно перемешивая. Затем колбу с раствором тотчас охлаждают в проточной воде до (20 ± 2) "С
и добавляют 3 см’ концентрированной уксусной кислоты. В колбу доливают до метки дистиллиро
ванную воду, тщательно перемешивают и фильтруют раствор через сухой складчатый фильтр.
4.3.3 Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм.
Кюветузаполняют раствором дважды и каждый разделаютпо 3—5отсчетов по шкале сахариметра.
Среднее арифметическое значение показаний шкалы сахариметра /’находят из 6—К) отсчетов.
4