ГОСТ 30648.7-99
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.
4.2П о д г о т о в к а к п р о в е д е н и ю и з м е р е н и й
4.2.1 Приготовление водногораствори уксуснокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм3
300 г уксуснокислого цинка взвешивают с отсчетом показаний до 0.1 г и растворяют в
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1дм3.
4.2.2 Приготовление водного раствора железистосинеродистого калия массовой концентрации
150г/дм’
150 г железистосинеродистого калия взвешивают с отсчетом показаний до 0.1 г и растворяют
в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1дм}.
4.2.3 Приготовление водных растворов гидроокиси натрия молярных концентраций с (NaOH) =
= 0,1 моль/дм’ и с (NaOH) = I моль/длг1
При приготовлении водных растворов из стандарт-титров в каждую мерную колбу вместимос
тью 1000 см5и 100 см5количественно переносят содержимое одной ампулы с помощью дистилли
рованной воды. Объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.
При пригото&зении водных растворов из реактива в мерные колбы вместимостью 1000 см3и
100 см3 вносят по 4,00 г гидроокиси натрия, взвешенного с отсчетом показаний до 0,005 г,
растворяют в дистиллированной воде и доводят объемы растворов до меток.
4.2.4 Приготовление буферного раствора
Для разрушения содержащейся в пробе лактозы используют буферный раствор, составленный
из 40 см’ водного раствора тетра гид робората натрия массовой концентрации 19.07 г/дм3, 60 см3
водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм5 и 16 см3 водного
раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1,0 моль/дм5. Активная кислотность буфер
ного раствора должна быть 13,1—13,5 pH.
4.2.5 Приготовление водного раствора бромноватокислого калия молярной концентрации с
(КВгО,) = 0.2 моль/дм’
4.2.5.1 Приготовление раствора из фиксанала
Содержимое одной ампулы фиксанала переносят количественно в мерную колбу вместимос
тью 500 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в плотно закупо
ренной бутыли, не допуская резких колебаний температуры. Проверяют титр по раствору тиосуль
фата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3по 4.2.5.3.
4.2.5.2 Приготовление раствора из реактива
5,57 бромноватокислого калия, предварительно высушенного при 150 "С и взвешенного с
отсчетом показаний до 0,005 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью
1дм3и доводят объем водой до метки. Проверяют титр по раствору тиосульфата натрия молярной
концентрации 0,1 моль/дм3по4.2.5.3.
4.2.5.3 Установление титра бромноватокислого калия
В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 с притертой пробкой отмеряют 25 см3
приготовленного раствора бромноватокислого калия, прибавляют 2,0 г Йодистого калия и 5 см3
концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и титруют раствором тиосульфата
натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3.
После перехода окраски титруемого раствора из бурой в желтоватую добавляют I см5раствора
крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.
Проводят контрольный опыт, используя 25 см5 воды вместо раствора бромноватистокис-
лого калия. Если после добавления крахмала раствор окрашивается в синий цвет, его титруют
раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3до обесцвечивания. Коэф
фициент поправки К на исходную концентрацию бромноватистокислого калия рассчитывают
по формуле
К^
г - К
( | )
где К— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
Г, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольный опыт, см3;
К — объем раствора бромноватокислого калия, взятый для титрования, см’.
3