ГОСТ 34879—2022
Основной градуировочный раствор элементов с массовой концентрацией 10 мг/дм3 готовят нижеприведен
ным образом.
5 см3раствора ГСО (0, мг/см3) или 0,5 см3раствора ГСО (1 мг/см3) переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3, доводят объем до метки соответствующим раствором кислоты и перемешивают. Полученный исходный
градуировочный раствор содержит 10 мг/дм3элемента. Срок хранения раствора — 1 мес при температуре от 2 °С
до 10 °С.
Промежуточный градуировочный раствор элементов с массовой концентрацией 0,1 мг/дм3готовят разбавле
нием основного градуировочного раствора элементов с массовой концентрацией 10 мг/дм3 в 100 раз. Срок хране
ния раствора — 14 сут при температуре от 2 °С до 10 °С.
Рабочие градуировочные растворы элементов готовят таким образом, чтобы диапазон массовых концентра
ций не выходил за границы линейной зависимости абсорбции от концентрации для используемого прибора. Для
проведения анализа с применением спектрометра iCE 3300 с гидридной приставкой VP 100 рекомендуется гото
вить градуировочные растворы со следующими массовыми концентрациями элементов:
- 0,1 мг/дм3 1/100 1 мкг/дм3 (1 см3 раствора с концентрацией 0,1 мг/дм3 с помощью пипетки переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
Концентрация полученного раствора 1 мкг/дм3);
- 0,1 мг/дм35/100 5 мкг/дм3;
- 0,1 мг/дм3 10/100 10 мкг/дм3; -
0,1 мг/дм320/100 20 мкг/дм3; -
10 мг/дм30,5/100 50 мкг/дм3.
Растворы следует использовать в день приготовления.
Л.3.8 Приготовление градуировочных растворов ртути при использовании анализатора ртути.
Градуировочный раствор ртути с массовой концентрацией 0,01 мг/дм3
1 см3 раствора с массовой концентрацией 0,10 мг/дм3переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3, до
бавляют 1—2 капли раствора марганцевокислого калия (по Л.3.6) и доводят объем до метки 5 %-ным раствором
азотной кислоты. Полученный раствор содержит 0,01 мг/дм3 ртути.
Для приготовления градуировочных растворов с массовыми концентрациями ртути 0,0002; 0,0005; 0,0020 и
0,0050 мг/дм3в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят соответственно 1,0; 2,5; 10,0 и 25,0 см3раствора ртути с
массовой концентрацией 0,01 мг/дм3, добавляют в каждую колбу по 1—2 капли раствора марганцевокислого ка лия
(по Л.3.6), доводят до метки 5 %-ным раствором азотной кислоты и тщательно перемешивают. Растворы ртути с
массовой концентрацией от 0,0002 до 0,10 мг/дм3 используют в день приготовления.
Л.4 Подготовка пробы к анализу
Для приготовления раствора жидкого ПОХА по 1 см3 ПОХА отбирают пипеткой или дозатором (для твердых
ПОХА примерно по 1 г пробы отбирают шпателем), помещают в два предварительно взвешенных стеклянных ста
канчика, взвешивают с точностью до 0,01 г, прибавляют 25—30 см3 указанного в таблице Л.1 раствора кислоты в
зависимости от определяемого элемента, нагревают на электроплитке или песчаной бане, не допуская кипения,
примерно 15 мин, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через бумажный фильтр «белая лента» или
мембранный фильтр с диаметром пор 5 мкм в мерную колбу вместимостью 50 см3и доводят до метки соответству
ющим раствором кислоты. Приблизительно 10 см3 подготовленной пробы переносят в пробирку для измерения
и добавляют одну каплю раствора марганцевокислого калия. Пробу готовят в двух повторностях. Срок хранения
приготовленной пробы — 10 дней при комнатной температуре.
Т аб лица Л.1 — Подготовка пробы к анализу
Определяемый элемент
Раствор кислоты, %
Мышьяк (As), селен (Se), сурьма (Sb)
10 %-ный раствор соляной кислоты
Ртуть (Нд)
5 %-ный раствор азотной кислоты.
Л.5 Подготовка прибора к работе и выполнение измерений
Л.5.1 Метод генерации гидридов
Подключение оборудования и вывод на рабочие режимы генератора и ААС проводят согласно эксплуатаци
онным документам.
Режим работы спектрометра — атомно-абсорбционный с корректором неселективных помех и измерением
интегральных значений абсорбции.
Способ разогрева кварцевой кюветы — с помощью пламени. Для определения ртути нагрев не проводят.
Разогрев кюветы выполняют в две стадии: в течение 5 мин разогревают кювету при одновременном ее про
дуве воздухом, затем включают продув аргоново-воздушной смесью с объемной долей воздуха от 5 % до 10 % и
продолжают разогрев еще 5—7 мин.
38