ГОСТ 34879—2022
[pH = (10,0 ± 0,1) ед. pH], около 0,1 г сухой индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки рас
твором трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю. За
результат титрования принимают среднее арифметическое значение из трех параллельных титрований, расхожде ние
между которыми не превышает 0,05 см3.
Поправочный коэффициент раствора сернокислого цинка
К2
рассчитывают с точностью до четвертого знака
по формуле
\Л/С,
*2 =
25 ’
(Б.2)
где
V
— объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
— поправочный коэффициент раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3;
25 — объем раствора цинка сернокислого молярной концентрации 0,05 моль/дм3, взятого для определения
поправочного коэффициента, см3.
Если поправочный коэффициент
К2
раствора сернокислого цинка отличается от 1,00 больше чем на ±0,03,
то раствор укрепляют, разбавляют или готовят заново. Для укрепления раствора добавляют небольшими порциями
(примерно по 0,020 г) цинк сернокислый. После укрепления или разбавления раствора поправочный коэффициент
устанавливают заново. Поправочный коэффициент проверяют один раз в месяц при соблюдении условий хране
ния раствора.
Б.4 Проведение анализа
Навеску порошка или жидкого ПОХА взвешивают с точностью до 0,0005 г на аналитических весах в кониче
ской колбе вместимостью 250 см3. Масса навески зависит от марки ПОХА и содержания оксида алюминия. Реко
мендуемые массы навесок исследуемых проб приведены в таблице Б.З.
Т аб ли ц аБ.З — Рекомендуемые массы навесок исследуемых проб в зависимости от содержания оксида алю
миния
Содержание оксида алюминия, %
Масса навески, г
От 1до 11 вкпюч.
0,40—0,55
Св. 11 до 20 включ.
0,25—0,35
Св. 20 до 35 включ.
0,15—0,2
Св. 35 до 40 включ.
0,1—0,15
Св. 40
0,09—0,11
К навеске добавляют 25 см3 раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3 и от 80 до 100 см3
дистиллированной воды. Накрывают колбу часовым стеклом или маленькой воронкой и нагревают на электроплит ке
при слабом кипении в течение 15 мин.
П р и м е ч а н и е — При анализе ВО ПОХА после добавления трилона Б возможно появление опалесценции
(или помутнение раствора). В этом случае канализируемому раствору добавляют 1см3раствора соляной кислоты
с массовой долей 10 % (опалесценция пропадет сразу или после кипячения).
После кипячения обмывают часовое стекло (воронку) и конденсат со стенок колбы дистиллирован
ной водой. Охлаждают колбу до комнатной температуры и добавляют 25 см3 ацетатного буферного раствора
[pH = (5,5 ±0,1) ед. pH], от 3 до 5 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раство
ром цинка сернокислого до перехода окраски из желтой в розовую.
Б.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю ПОХА в пересчете на оксид алюминия X, %, вычисляют по формуле
л
- Vo
0,002549
— —
X =
Ыл-К
----
-—
К2)
---------------100,(Б.З)
т-У
з
где \А,
^2
объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3, взятый для анализа, см3;
объем раствора сернокислого цинка молярной концентрации 0,05 моль/дм3, пошедший на титрова
ние анализируемого раствора, см3;
13