ГОСТ 34879—2022
По результатам измерений строят градуировочный график зависимости значения оптической плотности
(ед. оптической плотности) от количества ионов железа (III) (мг).
Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене партии любого из реактивов, после ремон
та прибора, но не реже одного раза в 3 мес.
И.2.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с каждой серией проб.
Норматив контроля в диапазоне от 0,005 до 0,05 мг — 10 %, в диапазоне свыше 0,05 до 0,1 мг — 5 %.
Если условие стабильности градуировочной характеристики для одного градуировочного раствора не вы
полняется, необходимо провести повторное измерение для этого градуировочного раствора с целью исключения
результата измерения, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и по
вторяют контроль с использованием того же или других градуировочных растворов, предусмотренных методикой.
Если и в этом случае обнаруживается отклонение результата от аттестованного значения, то градуировочную ха
рактеристику устанавливают заново.
И.З Выполнение измерений
И.3.1 Приготовление раствора ПОХА (раствор А)
От 1до 8 г порошка или жидкого ПОХА взвешивают в стакане вместимостью 50 см3на аналитических весах с
точностью до 0,0005 г. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дис
тиллированной воде и после полного растворения ПОХА доводят объем раствора в колбе до метки — раствор А.
П р и м е ч а н и е — Допускается брать для анализа другую навеску ПОХА в зависимости от марки или со
держания железа. Если после растворения ПОХА раствор А получается мутный, содержит взвесь или имеет опа
лесценцию, раствор необходимо отфильтровать через фильтр «белая лента». Если после фильтрации мутность и
опалесценция не исчезают, то из значения оптической плотности пробы с добавлением раствора о-фенантролина
нужно вычесть оптическую плотность пробы без раствора о-фенантролина (фона).
И.3.2 Проведение анализа при определении содержания железа
10 см3 раствора А, приготовленного по И.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют
1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 см3 раствора уксуснокислого
натрия, 2 см3 раствора ортофенантролина и доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой.
После добавления каждого реактива раствор в колбе перемешивают. Одновременно готовят холостую пробу
с тем же количеством реактивов, используя вместо раствора А дистиллированную воду. Через 15 мин измеряют
оптическую плотность анализируемого раствора на фотоэлектроколориметре по отношению к холостой пробе в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 490 нм.
П р и м е ч а н и е — При анализе ПОХА с высоким содержанием оксида алюминия рекомендуется увеличить
объем добавляемой соляной кислоты до 3 см3.
Если измеренная оптическая плотность пробы выходит за верхнюю границу градуировочного графика, то
для анализа берут меньший объем раствора А или проводят дополнительно его разбавление дистиллированной
водой. Допустимо проводить десятикратное разбавление исходного раствора ПОХА: 10 см3 раствора А переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой —
раствор Б.
И.4 Обработка результатов измерений
Массовую долю железа X, %, в ПОХА в диапазоне измерений 0,005 % — 0,100 % рассчитывают по формуле
7
Х =
/
7
- ^
3-1000
•
100
,
(И.1)
где
т
— масса навески ПОХА, г;
K
т 1— количество ионов железа (III), найденное по градуировочному графику, мг;
V
— объем раствора ПОХА (раствор А), приготовленный для контроля, см3;
Va
— объем раствора ПОХА (раствор А), взятый для анализа, см3.
Массовую долю железа X, %, в ПОХА в диапазоне измерений 0,1 % — 1,0 % рассчитывают по формуле
-
х
=
|"1’Ук1’Ук2
----
100,
m’Va’\ Va2
-1000f(И.2)
30