ГОСТ 34879—2022
Е.4 Проведение анализа
От 8 до 10 г жидкого ПОХА или от 2,5 до 3,0 г ПОХА в виде порошка взвешивают в стакане вместимостью
50 см3 на аналитических весах с точностью до 0,0005 г.
П р и м е ч а н и е — Допускается брать для анализа от 1,0 до 2,5 г ПОХА при содержании оксида алюминия
более 35 % и растворять в 150—200 см3 горячей дистиллированной воды.
Навеску ПОХА растворяют приблизительно в 30—40 см3 горячей дистиллированной воды (температура
воды должна находиться в диапазоне от 60 °С до 100 °С) и фильтруют раствор через обеззоленный фильтр «белая
лента». Стакан не менее пяти раз омывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды
(приблизи тельно 15—20 см3), до тех пор, пока в стакане не останется остатка.
Осадок на фильтре промывают горячей водой (не менее 1 дм3 горячей дистиллированной воды) до отсут
ствия положительной реакции на хлорид- и сульфат-ионы в промывных водах (см. Е.5, Е.6).
После того как в промывных водах осадка с фильтра хлорид- и сульфат-ионов не обнаружено, фильтр с
осадком помещают в предварительно подготовленный тигель, ставят тигель в муфельную печь и прокаливают при
температуре от 950 °С до 1000 °С в течение 1 ч. После прокаливания тигель охлаждают до комнатной температу ры
в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Прокаливание тигля проводят до
достижения им постоянной массы.
Е.5 Проверка промывных вод на отсутствие хлорид-ионов
Приблизительно к 100 см3фильтрата, полученного по Е.4, добавляют 1 см3раствора азотной кислоты с мас
совой долей 20 % и 1 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 1 моль/дм3. Опалесценция ис
пытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, в котором вместо фильтрата
используют дистиллированную воду.
Е.6 Проверка промывных вод на отсутствие сульфат-ионов
Приблизительно к 100 см3 фильтрата, полученного по Е.4, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты с
массовой долей 10 % и 2 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 10 %. Опалесценция испытуемого
раствора не должна быть интенсивнее, чем у раствора сравнения, в котором вместо фильтрата используют дис
тиллированную воду.
Е.7 Обработка результатов измерений
Массовую долю нерастворимого остатка X, %, рассчитывают по формуле
х = т 2 ~ ’ Щ - т 0 ’ Ш
т
(Е.1)
где
т2
— масса тигля с прокаленным остатком, г;
л?1— масса пустого тигля, г;
mQ
— масса золы фильтра после сжигания, г;
т
— масса навески ПОХА, взятого для анализа, г.
П р и м е ч а н и е — Масса золы фильтра
т0
указана на упаковке с фильтрами.
Е.8 Оформление результатов измерений
Результат измерений в протоколах, как правило, представляют в следующем виде:
Х±Д,(Е.2)
где А — характеристика абсолютной погрешности результата измерения, %, которую рассчитывают по формуле
А
= 0,01 ■5 ■X,(Е.З)
где 5 — значение показателя точности измерений массовой доли нерастворимого остатка в воде, % (см. таблицу
Е.1).
За окончательный результат принимают результат единичного измерения или среднее арифметическое ре
зультатов параллельных определений.
22