ГОСТ 34879—2022
ции 0,1 моль/дм3,добавляют 90 см3дистиллированной воды, 2 капли (примерно 0,1 см3) раствора азотной кислоты
молярной концентрации 2 моль/дм3и 10 капель (примерно 0,5 см3) раствора дифенилкарбазона с массовой долей 1
%. Титруют раствором нитрата ртути молярной концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода окраски из желтой в сине-
фиолетовую (без розового оттенка). За результат титрования принимают среднее арифметическое значение из трех
параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает 0,05 см3.
Поправочный коэффициент
К
рассчитывают с точностью до четвертого знака по формуле
где
V
— объем раствора хлористого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, взятого для определения по
правочного коэффициента (10,00), см3;
Vj
— объем раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованного на ти
трование, см3.
Если поправочный коэффициент
К
раствора нитрата ртути отличается от 1,00 больше чем на ±0,03, то раст
вор укрепляют, или разбавляют, или готовят заново. Для укрепления раствора добавляют небольшими порциями
(примерно по 0,020 г) нитрата ртути (II) 1-водной, в этом случае соль растворяют непосредственно в приготовлен
ном растворе нитрата ртути молярной концентрации 0,05 моль/дм3. После укрепления или разбавления раствора
поправочный коэффициент устанавливают заново.
В.5 Проведение анализа
Навеску порошка или жидкого ПОХА от 0,1 до 0,3 г взвешивают с точностью до 0,0005 г на аналитических
весах в конической колбе вместимостью 250 см3.
П р и м е ч а н и е — Допускается брать для анализа другую навеску ПОХА в зависимости от марки ПОХА
или содержания хлоридов.
В коническую колбу с пробой ПОХА добавляют 100 см3 дистиллированной воды, 2 капли раствора азотной
кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3, 10 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором нитрата
ртути (II) до перехода окраски раствора из желтой в сине-фиолетовую (без розового оттенка).
В.6 Обработка результатов измерений
Массовую долю хлоридов X, %, рассчитывают по формуле
где
V
— объем раствора нитрата ртути (II) молярной концентрации 0,05 моль/дм3, пошедший на титрование
анализируемого раствора, см3;
К
— поправочный коэффициент ктитру раствора нитрата ртути (II) молярной концентрации 0,05 моль/дм3;
0,003545 — масса хлорид-иона,реагирующая с 1 см3 раствора нитрата ртути молярной концентрации
0,05 моль/дм3, г;
т
— масса ПОХА, взятая для анализа, г.
В.7 Оформление результатов измерений
Результат измерений в протоколах, как правило, представляют в следующем виде:
где
А
— характеристика абсолютной погрешности результата измерения, %, которую рассчитывают по формуле
(В-2)
т
Х±
А, %,(В.З)
А = 0,01 • 5 •X,(В-4)
где 5— значение показателя точности измерений массовой доли хлоридов, % (см. таблицу В.1).
17