ГОСТ 34879—2022
Осторожно пипеткой переносят 5 см3стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3.Доводят
до метки 5 %-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный исходный градуировочный раствор А
содержит 100 мг/дм3 металла.
Рабочий градуировочный раствор Б, содержащий 10 мг/дм3 металла, готовят путем разбавления исходного
градуировочного раствора А в 10 раз.
Градуировочный раствор В, содержащий 2,5 мг/дм3 определяемого элемента, готовят разбавлением рабо
чего раствора Б в 4 раза.
Градуировочный раствор Г, содержащий 1,0 мг/дм3определяемого элемента, готовят разбавлением рабоче
го раствора Б в 10 раз.
Градуировочный раствор Д, содержащий 0,25 мг/дм3 определяемого элемента, готовят путем разбавления
градуировочного раствора В в 10 раз.
Растворы хранят в плотно закрытой пластиковой посуде в течение 1 мес для растворов А и Б и 1 нед для
растворов В, Г и Д.
П р и м е ч а н и е — Допускается для градуировки ИСП-спектрометра использовать многоэлементные стан
дартные растворы, в том числе импортные, а также готовить градуировочные растворы смеси элементов.
К.4 Подготовка пробы к анализу
Для приготовления раствора жидкого ПОХА по 1 см3 ПОХА отбирают пипеткой или дозатором (для твердых
ПОХА примерно по 1 г пробы отбирают шпателем), помещают в два предварительно взвешенных стеклянных
стаканчика и взвешивают с точностью до 0,001 г, прибавляют от 25 до 30 см3 5 %-ного раствора азотной кислоты,
нагревают на песчаной бане или плитке с закрытой спиралью, не допуская кипения, примерно 15 мин, охлаждают до
комнатной температуры. Растворы фильтруют через бумажный фильтр «белая лента» или мембранный фильтр 5
мкм в две мерные колбы вместимостью 100 см3каждая идоводят до метки 5 %-ным раствором азотной кислоты.
Срок хранения подготовленной пробы — 10 дней при комнатной температуре.
К.5 Установление градуировочной характеристики
Вначале в аргоновую плазму распыляют дистиллированную воду в качестве нулевой точки. Градуировочные
растворы распыляют в аргоновую плазму и регистрируют интенсивность эмиссии для каждого элемента при требу
емой длине волны в порядке возрастания массовой концентрации определяемого элемента.
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от концентрации определя
емого элемента, мг/дм3, устанавливают по среднему арифметическому значению результатов трех измерений для
каждого из трех градуировочных растворов (например, 0,25; 1,0; 2,5 мг/дм3) за вычетом среднего арифметического
значения результатов трех измерений раствора сравнения (5 %-ной азотной кислоты).
К.6 Выполнение измерений и вычисление результатов измерений
Подготовленные пробы анализируют на приборе в условиях, указанных в К.2 или подобранных экспери
ментально с учетом рекомендаций изготовителя оборудования. В каждом случае проводят три параллельных из
мерения с учетом данных, приведенных в таблице К.1, и по среднему арифметическому значению рассчитывают
концентрацию элемента в пробе, мг/дм3. Показатели диапазона, повторяемости, воспроизводимости и точности
измерений представлены в таблицах К.2 и К.З.
Т аб ли ц а К.1 — Рекомендуемые длины волн и мешающие элементы
Элемент
Длина волны, нм
Мешающие элементы
Свинец (РЬ)
220,353
283,305
Со, AI, П
Сг, Мо
Никель (Ni)
Хром (Сг)
Бериллий(Be)
231,604
267,716
234,861
313,042
Со, Мо
Pt
Fe
V
Кадмий (Cd)
214,438
226,502
228,802
Fe
Fe, Ni, Ti
As, Co
Содержание элемента в образце выражают в миллиграммах элемента на килограмм алюминия в ПОХА
(мг/кг AI) или процентах. Для выражения содержания в мг/кг AI результат анализа рассчитывают по формуле
33