ГОСТ 34879—2022
П р и м е ч а н и е— Допускается использование материалов и реактивов с характеристиками не хуже
вышеуказанных.
Л.2 Подготовка аппаратуры
Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра (или анализатора ртути) к работе проводят согласно экс
плуатационным документам. Параметры спектрометра и генератора гидридов выбирают в соответствии с рекомен
дациями изготовителя оборудования.
Для определения мышьяка, селена и сурьмы используется нагреваемая пламенем Т-образная ячейка. Для
определения ртути не требуется нагревать Т-образную ячейку, так как ртуть сама по себе поступает в виде атом
ного пара. Для повышения чувствительности определения рекомендуется для определения ртути использовать
специальную ячейку с увеличенной длиной оптического пути. При определении ртути на анализаторе используется
специальная ячейка, входящая в комплект прибора.
Л.З Приготовление растворов
Л.3.1 Раствор гидроокиси натрия с массовой долей 1 %
Около 10 г гидроокиси натрия, взвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной
воды. Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Раствор количественно пере
носят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор
используют для приготовления раствора боргидрида натрия в день приготовления.
Л.3.2 Раствор боргидрида натрия с массовой долей 1 %
10 г боргидрида натрия, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют в 100 см3 раствора гидроокиси на
трия с массовой долей 1 %. Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Раствор
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки раствором гидроокиси натрия с
массовой долей 1 % и перемешивают. Раствор используют для проведения реакции гидрирования при определе
нии мышьяка, селена и сурьмы вдень приготовления.
Л.3.3 Растворы соляной кислоты с объемными долями 50 %, 10 % и 5 %
В мерной колбе вместимостью 1дм3к небольшому количеству дистиллированной воды прибавляют 500, 100
или 50 см3 концентрированной соляной кислоты соответственно типу концентрации приготавливаемого раствора,
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Для проведения
анализа используют растворы соляной кислоты следующих концентраций:
- 50 %-ный раствор соляной кислоты, применяемый для проведения реакции гидрирования при определе
нии мышьяка, селена и сурьмы;
- 10 %-ный раствор соляной кислоты, используемый для приготовления градуировочных растворов мышья
ка, селена и сурьмы;
- 5 %-ный раствор соляной кислоты, применяемый для проведения реакции гидрирования при определении
ртути.
Срок хранения растворов — 3 мес при комнатной температуре.
Л.3.4 Раствор азотной кислоты с объемной долей 5 %
В мерной колбе вместимостью 1 дм3 к небольшому количеству дистиллированной воды прибавляют 50 см3
концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно
перемешивают. Раствор азотной кислоты используют для приготовления градуировочных растворов ртути. Срок
хранения раствора — 3 мес при комнатной температуре.
Л.3.5 Раствор олова с массовой концентрацией приблизительно 100 г/дм3
(119 ± 1) г двухлористого олова (SnCI2 • 2Н20) растворяют при нагревании на электроплитке или песчаной
бане в 100 см3концентрированной соляной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр
«белая лента», предварительно смоченный дистиллированной водой. Раствор количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют в
день приготовления.
Л.З.6 Раствор марганцевокислого калия с массовой концентрацией 50 г/дм3
5,0 г марганцевокислого калия, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют в небольшом количестве дис
тиллированной воды, доводят объем раствора до 100 см3и перемешивают. Раствор хранят в бутылях из темного
стекла с притертой пробкой. Срок хранения растворов — 3 мес при комнатной температуре.
Л.З.7 Приготовление градуировочных растворов
Вскрывают ампулу ГСО, содержащего 0,1 или 1 мг/см3 элемента, и соответствующим разбавлением готовят
градуировочные растворы. При приготовлении растворов мышьяка, селена и сурьмы используют 10 %-ный рас
твор соляной кислоты. При приготовлении растворов ртути в колбы с градуировочными растворами прибавляют
1—2 капли раствора марганцевокислого калия по Л.3.6 и доводят до метки раствором азотной кислоты по Л.3.4.
37