ГОСТ Р ИСО 16620-2—2022
Приложение D
(обязательное)
Метод С. Определение 14С методом ускорительной масс-спектрометрии
D.1 Основные положения
В данном приложении представлена процедура определения 14С с помощью ускорительной масс-
спектрометрии (AMS) в растворах карбонатов, полученных в результате сжигания образцов полимеров на био
логической основе в калориметрической бомбе, трубчатой печи или лабораторном устройстве для сжигания, как
приведено в приложении А.
D.2 Принцип
Метод AMS определяет непосредственно наличие 14С. Атомы пробы превращаются в пучок ионов. Образо
вавшиеся ионы ускоряются в электрическом поле, отклоняются в магнитном поле и обнаруживаются детекторами
ионов, что приводит к определению относительного содержания изотопов этих ионов.
AMS использует электростатическое поле с высоким потенциалом, которое служит не только для ускорения,
но и для образования только Сп+ ионов (п = 1
.....
4), которые могут попасть в спектрометр в отличие от остальных
ионных частиц. Это значительно повышает чувствительность без ущерба для селективности. Поскольку мишенью
для определения 14С в образце является графит (углерод), весь углерод в образцах перед анализом должен
быть преобразован в графит.
При помощи AMS определяется фракция современного углерода, присутствующего в образце. Содержание
общего углерода невозможно определить этим методом, оно должно быть определено отдельно.
D.3 Реактивы и материалы
D.3.1 Первичный эталон щавелевой кислоты, например SRM 4990с.
D.3.2 Стандартный уголь, например BCR 181.
D.3.3 Железный или кобальтовый катализатор.
D.3.4 Водород.
D.3.5 Раствор HCI, 5 моль/дм3.
D.3.6 Сухой лед.
D.3.7 Органический растворитель, ацетон или этанол.
D.3.8 Жидкий азот.
D.4 Аппаратура
D.4.1 Оборудование для подготовки проб.
D.4.2 Станция замораживания жидкого азота.
D.4.3 Ускорительный масс-спектрометр.
D.5 Процедура
На практике каждая лаборатория AMS выполняет измерения с использованием собственных оптимизиро
ванных процедур измерения. В этом разделе приведен пример процедуры. Допускается использовать аналогич
ные процедуры, если результаты AMS получены с использованием одного и того же эталонного стандарта (напри
мер, SRM 4990с).
D.5.1 Раствор карбоната переносят в емкость для экстракции.
D.5.2 Присоединяют устройство, дозирующее раствор HCI.
D.5.3 Вакуумируют сосуд и дозирующее устройство (дегазирование, удаление растворенных N2 и 0 2 из воз
духа).
D.5.4 Добавляют HCI к раствору карбоната.
D.5.5 Удаляют водяной пар с помощью ловушки, заполненной ацетоном и сухим льдом.
D.5.6 Собирают образовавшийся С02 в ловушку, погруженную в жидкий N2.
D.5.7 На этом этапе отбирают небольшую пробу для определения 13С.
D.5.8 Переносят С02 в установку для графитизации.
Газообразная проба может быть введена в систему после выделения из кварцевой трубки или после улавли
вания жидким азотом с последующим нагреванием. Затем газ превращают в графит с использованием железного
или кобальтового катализатора в соответствии с формулами:
С02 + Н2 <->Н20 + СО,(D.1)
16