ГОСТ Р ИСО 16620-2—2022
А.2.2.2 Сцинтилляционная среда.
А.2.2.3 Стеклянные флаконы (стандартные флаконы для проб из стекла с пластмассовыми завинчивающи
мися крышками, химически стойкие к раствору NaOH с концентрацией 4 моль/дм3).
А.2.2.4 Абсорбирующий раствор NaOH, 4 моль/дм3.
Для приготовления абсорбирующего раствора, не содержащего карбонатов, достаточно использовать
свежеоткрытые сосуды с гранулами NaOH. Растворяют гранулы NaOH в небольшом количестве воды (тепло,
выделяемое во время растворения, ускоряет процесс растворения). Небольшое количество осадка указывает на
присутствие в растворе Na2C03. Прозрачный раствор после декантации, почти не содержащий карбонатов, раз
бавляют до необходимого объема. Поскольку растворение NaOH является экзотермическим процессом, следует
проявлять особую осторожность, так как при разбавлении может произойти вскипание концентрированного
раствора.
А.З Сжигание образца
А.3.1 Сжигание образца в калориметрической бомбе
Для сжигания образца в калориметрической бомбе допускается использовать любой подходящий метод ис
пытаний, например [2], [3] или [28].
После полного сгорания в кислородной бомбе газообразные продукты сгорания собирают в мешок для сбора
газа.
Для трудновоспламеняемых полимеров на биологической основе используют вспомогательные средства го
рения для достижения полного сгорания. Примерами вспомогательных средств горения являются полиэтиленовые
пакеты для сжигания, бензойная кислота и глюкоза. Следует соблюдать осторожность, чтобы не превышать макси
мально допустимое количество органического материала для используемой кислородной бомбы. Определяют ко
личество 14С, присутствующего во вспомогательных средствах горения, и вносят поправку на вклад этого средства
(содержание 14С и содержание общего углерода).
Определение содержания карбоната в растворе, полученном после сжигания, допускается использовать для
определения конверсии реакции. Содержание карбоната должно быть эквивалентно количеству общего углерода,
присутствующего в сгоревшей пробе (включая добавки для горения).
При использовании метода А С02собирают в растворе NaOH концентрацией 4 моль/дм3до преобразования
в бензол или собирают в раствор охлажденной смеси карбамата и подходящей сцинтилляционной жидкости.
Для сбора С02 в растворе NaOH концентрацией 4 моль/дм3 используют промывную склянку вместимостью
250 см3, наполненную 200 см3 раствора NaOH концентрацией 4 моль/л, скорость потока С02 50 см3/мин.
Для сбора С02 в растворе карбамата мешок с газообразной пробой подсоединяют к насосу, соединенному
со стеклянным сосудом вместимостью 20 см3, заполненным смесью, состоящей из 10 см3жидкости для сорбции
карбамата и 10 см3 сцинтилляционной смеси, помещенным в ледяную баню для отвода тепла экзотермической
реакции образования карбамата. Скорость откачки низкая, как правило, от 50 до 60 см3 мин-1. Перекачивание
газа из мешка занимает от 2 до 3 ч. После отбора пробы она готова к подсчету на жидкостном сцинтилляционном
счетчике. Параллельно следует проводить подсчет контрольных проб, для учета небольших периодических
изменений фона.
Измерения должны быть выполнены как можно быстрее после сбора. Измерения должны быть проведены
не позднее одной недели после отбора проб. Есть веские основания полагать, что NOx, образующийся при сго
рании, вступает в реакцию с абсорбционной смесью, приводя к еще не выясненным ошибкам после несколь
ких дней хранения. Если недельный предел не может быть реализован, повторяют сбор С02 в растворе NaOH с
концентрацией 4 моль/л.
При использовании метода В или метода С С02 собирают в растворе NaOH с концентрацией 4 моль/л или
на подходящем твердом сцинтилляционном абсорбенте.
В качестве альтернативы для метода С можно отобрать приблизительно 2 см3газообразного С02 из мешка
для сбора газа при помощи стеклянного шприца и перенести в систему целевой подготовки AMS. Поскольку
содержимое бомбы выпускают до достижения атмосферного давления, в бомбе остается остаточное количество
газа, которое прямо пропорционально давлению в бомбе после сгорания.
П р и м е ч а н и е — При остаточном давлении 2,5 МПа после сброса до атмосферного давления в бомбе
остается 4 % газообразных продуктов сгорания.
Чтобы преодолеть эту помеху:
a) проводят калибровку и анализ с учетом остаточного количества, используя поправочный коэффициент
давления;
b
) используют вакуумный насос для удаления остаточного количества;
c) продувают бомбу аргоном и собирают С02 в продувочных газах.
А.3.2 Сжигание образца в трубчатой печи или аппарате для сжигания
Трубчатая печь или аппарат для сжигания должны иметь возможность сжигать полимер на биологической
основе с полным преобразованием присутствующего углерода в С02. Для определения содержания 14С мето-
9