ГОСТ Р ИСО 16620-2—2022
Приложение В
(обязательное)
Метод А. Определение методом жидкостной сцинтилляционной спектрометрии (LSC)
В.1 Основные положения
В данном приложении приведен метод определения содержания 14С с помощью жидкостной сцинтилляци
онной спектрометрии LSC в растворах карбонатов или карбаматов, полученных в результате сжигания образцов
полимера на биологической основе в калориметрической бомбе, трубчатой печи или лабораторном устройстве для
сжигания, как описано в приложении А.
В.2 Принцип
Содержание изотопа 14С методом LSC определяют косвенно по испусканию бета-частиц в результате рас
пада радиоактивного изотопа 14С. Бета-частицы наблюдают благодаря их взаимодействию со сцинтилляционными
молекулами. С02, образующийся при сгорании полимера на биологической основе, улавливают щелочным или
карбаматным раствором. С02 в щелочном растворе превращается в бензол, а в растворе карбамата может быть
измерен непосредственно. Образовавшийся раствор бензола или карбамата смешивают с органическим раство
ром, содержащим сцинтилляционные молекулы, и измеряют активность 14С этой смеси с помощью жидкостного
сцинтилляционного счетчика.
В.З Реактивы и материалы
В.3.1 Первичный эталон щавелевой кислоты, например SRM 4990с.
В.3.2 Раствор HCI, 5 моль/дм3.
В.3.3 Сцинтилляционная смесь.
В.3.4 Раствор карбамата.
В.3.5 Растворы с меченным внутренним стандартом 14С, для метода стандартных добавок.
В.3.6 Стандартный уголь, например BCR 181.
В.3.7 Литиевый порошок или литиевый стержень, ч. д. а. (каждый упакован в аргоне).
В.3.8 Хромат калия, ч. д. а. (в серной или фосфорной кислоте).
В.3.9 Подходящий катализатор (на основе Сг20 3 или V20 5).
В.4 Аппаратура
Низкие уровни естественного радиоуглерода-14 (14С) вземной атмосфере (приблизительно 10-12%объемной
доли) требуют дополнительных мер предосторожности для точного измерения 14С. Следует позаботиться
о том, чтобы исключить влияние космического и радиационного фона окружающей среды, присутствия других
радиоизотопов, электронного шума и нестабильности, а также других факторов. Эти фоновые факторы
ограничивают точность, прецизионность и диапазон метода радиоуглеродного датирования, поскольку конечный
возраст может быть вычислен только в том случае, если активность образца не менее чем на три стандартных
отклонения превышает фоновую активность. Любой используемый жидкостный сцинтилляционный счетчикдолжен
соответствовать этим требованиям.
В.5 Проведение испытаний
В.5.1 Основные положения
Наилучшие рабочие характеристики LSC достигаются при преобразовании собранного С02 в бензол и
прямого подсчета бензола в подходящей сцинтилляционной смеси, например как приведено в [12]. Для материала с
высоким содержанием углерода на биологической основе (более 10 %) можно использовать абсорбцию С02 в
растворе карбамата.
В.5.2 Преобразование в бензол
Собранный С02 реагирует со стехиометрическим избытком расплавленного лития (соотношение литий:
углерод 3:1), предварительно нагретым до температуры 700 °С. Li2C2 получают путем медленной подачи
С02 в сосуд из нержавеющей стали (или аналогичном ему) с расплавленным литием под вакуумом не более 135
мПа. U2C2 нагревают до температуры не ниже 640 °С и выдерживают под вакуумом 15—30 мин для удаления
непрореагировавших газов и завершения реакции синтеза Li2C2. Затем Ы2С2 охлаждают до температуры
окружающей среды и осторожно гидролизуют дистиллированной или деионизированной водой для образования
газообразного ацетилена (С2Н2) путем подачи воды по каплям в сосуд.
Выделившийся ацетилен осушают пропусканием через ловушки с сухим льдом, а затем осушенный ацетилен
собирают в ловушках с жидким азотом. Ацетилен очищают пропусканием через ловушку с фосфорной кислотой
12