ГОСТ Р ИСО 16620-2—2022
Приложение А
(обязательное)
Процедура преобразования углерода, присутствующего в образце, в образец, подходящий
для определения 14С
А.1 Общие сведения
В данном приложении приведены этапы подготовки образцов для определения 14С. Лаборатории, не обору
дованные для анализа 14С, могут подготовить образцы для передачи в лаборатории, оборудованные для анализа
14С.
Для определения содержания 14С углерод, присутствующий в образце, должен быть преобразован в С02.
Преобразование осуществляют путем сжигания в кислороде. При необходимости допускается использовать вспо
могательное средство, поддерживающее горение, для обеспечения полного окисления углерода до С02.
Для некоторых жидких образцов не требуется преобразование в С02, и прямое измерение содержания 14С
может быть выполнено с использованием LSC.
А.2 Подготовка
А.2.1 Основные положения
Содержание 14С в полимере на биологической основе определяют по С02, образующемуся при сжигании
образца. Для преобразования образца в С02, используемый для определения содержания 14С, допускается ис
пользовать следующие три метода:
- сжигание в калориметрической бомбе (А.3.1);
- сжигание в трубчатой печи (А.3.2);
- сжигание в лабораторном аппарате для сжигания (А.3.2).
При сжигании сбор и подготовка для измерения образовавшегося при сгорании С02 зависит от метода,
который будет использоваться для определения содержания 14С.
При использовании метода С используют три способа:
a) прямой сбор образовавшегося С02 в мешок для сбора газа или герметичную кварцевую трубку с СиО;
b
) абсорбцию (поглощение) С02 раствором гидроксида натрия NaOH с концентрацией 4 моль/дм3;
c) абсорбцию на твердом абсорбенте, разработанном для этой цели, как правило, используют NaOH или
КОН, нанесенные на носитель диоксид кремния (например, Carbotrap®1).
Поскольку для метода С требуется всего несколько миллиграммов углеродсодержащего вещества,
допускается использовать образец материала, содержащий несколько миллиграммов С02.
При использовании метода В допускается также прямой сбор С02 в газовый мешок, баллон для отбора проб
или раствор NaOH при условии, что общее количество углерода, присутствующего в образце, составляет не менее
2 г.
При использовании метода А после сжигания возможны следующие три метода:
a) прямая адсорбция образовавшегося С02 раствором карбамата [подходящий раствор для абсорбции
С02, содержащий амин, например 1 моль/дм33-метоксипропиламина в этаноламине или Carbo-Sorb Е®2)];
b
) адсорбция С02 в растворе NaOH концентрацией 2 моль/дм3 и последующий перенос С02 в растворе
NaOH в раствор карбамата;
c) прямое преобразование С02 в бензол.
В некоторых случаях необходимо определить общее содержание карбонатов в растворе для отбора проб.
При прямом отборе проб из растворов карбамата содержание карбоната можно определить путем взвешивания
раствора образца до и после отбора проб. При отборе проб из растворов NaOH или КОН содержание карбоната
может быть определено стандартными методами, например титриметрическим методом. Руководство по такому
определению можно найти, например, в [5] (все части) и [10]. Раствор карбамата непосредственно
измеряют методом А или В. Углекислый газ или графит из С02, воспроизведенный из раствора карбамата,
измеряют мето дом С.
А.2.2 Реактивы и материалы
А.2.2.1 Раствор карбамата.
1) Carbotrap — пример подходящего продукта, доступного на рынке. Информация приведена для удобства
пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения этого продукта ИСО.
2) Carbo-Sorb Е является примером подходящего продукта, доступного на рынке. Информация приведена
для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает его одобрения со стороны ИСО.
8