ГОСТ Р ИСО 16620-2—2022
Приложение С
(справочное)
Метод В. Определение 14С методом бета-ионизации (BI)
С.1 Основные положения
В данном приложении приведена процедура определения содержания 14С с помощью BI в основных рас
творах карбонатов, полученных при сжигании образцов полимера на биологической основе в калориметрической
бомбе, трубчатой печи или лабораторном устройстве для сжигания, как описано в приложении А.
С.2 Принцип
Метод BI косвенно определяет содержание изотопов 14С. Этот метод использует излучение бета-частиц 14С,
обусловленное радиоактивным распадом изотопа 14С, аналогично LSC. Он обнаруживает бета-частицы с помо
щью импульсов разряда тока между высоковольтными электродами в пропорциональном газовом счетчике. Эти
импульсы инициируются бета-частицами. Принцип обнаружения похож на работу счетчика Гейгера-Мюллера (GM),
разница заключается в детализации электронной лавины в счетчике. Для использования данного метода проба
должна быть в виде С02 или преобразована в С02. Карбонат, полученный при сжигании полимера на биологи
ческой основе, преобразуют в С02 подкислением раствора NaOH с помощью HCI. С02очищают для того, чтобы его
можно было использовать в качестве счетного газа в газовом пропорциональном счетчике, например путем
удаления электроотрицательных примесей, таких как кислород, S02 или водяной пар, с помощью активированного
угля и радона. Эта процедура также удаляет радон. Чистота газа имеет решающее значение (например, уровень
0 2должен быть ниже нескольких микролитров на литр).
Пробу подсчитывают в течение нескольких дней в системе низкоуровневого счета для достижения числа
импульсов, достаточного для статистической прецизионности.
С02 пропускают по центральной трубке под давлением (как правило, от 0,2 до 0,3 МПа), при этом подается
высокое напряжение между центральным проводом и стенкой счетчика. Акт ионизации, такой как образование
бета-частицы при распаде 14С, создает ионизационный след и лавину электронов. Эта лавина измеряется как
электрический импульс. Любые примеси в газе будут гасить увеличение электронов, что будет приводить к неза
регистрированным актам распада.
С.З Реактивы и материалы
С.3.1 Раствор HCI, 5 моль/дм3.
С.3.2 Раствор NaOH, 4 моль/дм3.
С.3.3 Сухой лед.
С.3.4 Органический растворитель, ацетон или этанол.
С.3.5 Жидкий азот.
С.3.6 Первичный стандарт щавелевой кислоты, например SRM 4990с.
С.3.7 Активированный уголь.
С.3.8 Стандартный уголь, например BCR 181.
С.4 Аппаратура
С.4.1 Система для преобразования карбоната, уловленного в растворе NaOH с концентрацией 4 моль/дм3,
в С02.
С.4.2 Система очистки С02, например с использованием активированного угля.
С.4.3 Система для получения фиксированного количества пробы, например регулированием давления С02
в фиксированном объеме газа и при известной температуре.
С.4.4 Система для подготовки стандартных и фоновых проб.
С.4.5 Система счета излучения малой интенсивности с использованием газового пропорционального счет
чика.
Инструменты, используемые для измерений BI, представляют собой высокотехнологичные устройства соб
ственного изготовления, разработанные в нескольких радиоуглеродных институтах. В настоящее время коммер
ческие системы недоступны. Для обнаружения радиоактивного углерода сводят к минимуму фоновые показатели.
Газ (в данном случае очищенный С02, полученный при сгорании продуктов) загружают и подсчитывают в счетной
медной трубке (сверхчистая медь), при этом желаемый низкий фон получают применением плотного экранирова ния
свинцом и фильтрацией космической радиации. Обычно устройства BI располагают ниже уровня земли в под земных
помещениях, для обеспечения дополнительной защиты от космического излучения. Как правило, время счета для
измерения низкого уровня составляет несколько дней.
14