ГОСТ Р ИСО 16620-2—2022
С.5 Процедура анализа
С.5.1 Переносят карбонатный раствор в сосуд для экстракции.
С.5.2 Присоединяют устройство для дозирования раствора HCI.
С.5.3 Вакуумируют сосуд и дозирующее устройство (дегазирование, удаление растворенных N2 и 0 2 из воз
духа).
С.5.4 Добавляют раствор HCI к раствору карбоната.
С.5.5 Удаляют водяной пар с помощью ловушки, наполненной ацетоном и сухим льдом.
С.5.6 Собирают образовавшийся С02 в ловушку из нержавеющей стали, погруженную в жидкий азот.
С.5.7 Очищают С02, например с использованием активированного угля при 0 °С.
С.5.8 На этом этапе отбирают небольшую пробу для определения 13С (необязательно).
С.5.9 Вычисляют объем С02 с помощью измерения температуры, давления и известного объема системы
улавливания.
С.5.10 Переносят С02 в пропорциональный счетчик (до 4 г С02).
С.5.11 Подсчет проводят в течение нескольких дней до достижения требуемой прецизионности.
С.5.12 Вычисляют значение современного углерода, используя показатель импульсов пробы и показатель
импульсов контрольного опыта.
С.5.13 Статистическая погрешность при подсчете пробы, фона и стандартного образца является результа
том подсчета распада в соответствии со статистическим распределением Пуассона. Следовательно, прецизион
ность в итоге зависит от числа зарегистрированных импульсов, где относительная погрешность обратно пропорци
ональна квадратному корню из числа импульсов.
С.5.14 Суммарная погрешность представляет собой сумму аналитических погрешностей и погрешностей
стандартного образца и фона. Погрешности последних обычно малы по сравнению с погрешностями отбора проб.
При времени подсчета примерно несколько дней может быть получена прецизионность от 0,3 % до 0,4 %. Предпо
лагаемую прецизионность указывают дополнительно к заявленному значению.
С.5.15 При использовании активированного угля для очистки С02картридж с активированным углем следу
ет предварительно прогреть в течение примерно 1 ч для удаления следов радона (накопившихся продуктов рас
пада следов урана, присутствующих в активированном угле). Для других методов очистки достаточно двух дней
ожидания для избавления от следов радона.
С.6 Вычисление результатов
Из скорости счета пробы вычитают скорость счета контрольного раствора NaOH, что дает чистую скорость
счета. Активность 14С (рМС) получают путем нормализации чистой скорости счета к скорости счета эталонного
стандарта (щавелевая кислота SRM 4990с или материалы, которые прослеживаются до этого эталонного стандар
та).
При необходимости коррекции на изотопное фракционирование следует определить соотношение изотопов
13С/12С.
Стандартизацию результатов BI выполняют как приведено в А.4.1.
15