ГОСТ Р ИСО 16620-2—2022
или хроматом калия (в серной кислоте) для удаления следов примесей и затем с помощью ловушек с сухим льдом
для удаления воды. Газообразный С2Н2 преобразуют в бензол (С6Н6) при помощи пропускания ацетилена над
хромовым катализатором, предварительно нагретым до температуры не ниже 90 °С, с использованием кожуха с
водяным охлаждением для предотвращения разложения из-за избыточного тепла, выделяемого при экзотерми
ческой реакции. В качестве альтернативы допускается использовать ванадиевый катализатор при температуре
окружающей среды.
Бензол, образовавшийся на катализаторе при температуре от 70 °С до 110 °С, затем собирают в вакууме при
температуре -78 °С. Затем бензол замораживают до подсчета. Радон можно удалить перекачиванием бензола,
пока он находится при температуре сухого льда. Бензол смешивают с сцинтилляционной смесью с фиксированным
объемом и соотношением, при необходимости бензол можно разбавить бензолом ископаемого происхождения
(чистотой 99,999 %, не содержащим тиофена).
Если требуется анализ изотопа 13С, необходимо дополнительно отобрать представительную пробу для ана
лиза 13С.
В.5.3 Прямая абсорбция С02 раствором карбамата
В абсорбционную колбу помещают известный объем абсорбента С02 или раствора подходящего абсорбента
С02, содержащего амин, например 1 моль/дм3 3-метоксипропиламина в этаноламине или сцинтиллятора
радиометрического водного (Carbo-Sorb Е). Следует учитывать поглотительную способность раствора, подхо
дящего для абсорбции С02, например один моль/дм3 3-метоксипропиламина в этаноламине или Carbo-Sorb
Е составляет приблизительно 4,8 • 10’3 моль/дм3; который должен использовать не более 80 % вместимости
колбы. В процессе абсорбции колбу охлаждают льдом. После абсорбции С02 абсорбент переносят в колбу.
Добавляют равный объем сцинтилляционной смеси и гомогенизируют смесь.
С02также может абсорбироваться сцинтилляционной смесью, уже содержащей поглотитель С02, LSC кото
рого измеряют без дальнейшей обработки.
Затем сосуд со смесью помещают в LSC и измеряют. Как правило, время подсчета составляет от 6 до 24 ч.
В.5.4 Измерение
Активность образца сравнивают с активностью стандартного эталонного материала. Число отсчетов 14С
({3-отсчетов распада 14С) в радиометрических детекторах (LSC) зависит от числа отсчетов эталонного образца при
тех же условиях.
Стандартные методы добавок следует использовать для проверки наличия химического или оптического
поглощения для каждого образца или типа образца. Для этого следует использовать компоненты с маркировкой
14С.
Для прозрачных жидкостей может применяться прямой подсчет LSC, например как приведено в [15];
смешивают 10дм3пробы с 10дм3 подходящей сцинтилляционной смеси, выдерживают 12 ч изатем подсчитывают.
Для каждого полимера на биологической основе должна быть построена кривая тушения, прежде чем можно будет
проводить измерения.
В.5.5 Поправка на контрольную пробу
Измерение следует выполнять вместе с измерением контрольной пробы, которая представляет собой
сцинтилляционный сосуд, наполненный счетной жидкостью, которая считается за тот же период времени, что и
фактическая проба. Полученный результат представляет собой фоновый уровень для всей системы (устройство и
реагент), выраженный в срт или dpm.
Статистическая ошибка подсчета фона и стандарта является результатом процесса подсчета распада
(Пуассона), следовательно, точность результата зависит от количества наблюдаемых отсчетов, где относительная
погрешность обратно пропорциональна квадратному корню из количества отсчетов. Общая ошибка — это
комбинация аналитических ошибок и ошибок определения стандарта и фона.
В.6 Вычисление результатов
Отсчет фона счетчика вычитают из скорости счета проб для получения чистой скорости счета. Активность
14С (dpm/gC) получают путем нормализации чистой скорости счета к скорости счета стандартного эталонного ма
териала (например, щавелевой кислоты SRM 4990с).
Стандартизацию результатов LSC выполняют по А.4.1.
13