ГОСТ Р 70295—2022
Основной аналитический метод для получения данных для градуировочных уравнений и проверки
построенной градуировки — метод определения массовой доли влаги по К. Фишеру — приведен в при
ложении Б.
Образцы для проверки градуировочного уравнения не должны быть из основного набора калибро
вочных образцов. Количество образцов для проверки градуировочного уравнения должно составлять не
менее 10.
Снятие спектров градуировочных образцов проводят согласно 8.8.1.5, особое внимание уделяя
чистоте оптики и измерительной кюветы. Кювету (чаша для измерения) тщательно очищают перед
каждым измерением. Каждую порцию анализируемой пробы загружают в прибор для измерений од
нократно.
Результаты аналитических испытаний в расчете на абсолютно сухое или воздушно-сухое веще
ство при помощи программного обеспечения производителя оборудования сводят со снятыми спек
трами. Полученные результаты представляют также в расчете на абсолютно сухое вещество или на
воздушно-сухое вещество соответственно.
Расчет градуировочных уравнений проводят в соответствии с инструкцией к ИК-анализатору. При
этом данные, значительно отклоняющиеся от линии регрессии и выделенные программой, исключают
из расчетов после выявления причин отклонения.
Причинами могут быть ошибки при определении показателя аналитическим способом, при введе
нии данных в программу, при снятии спектров. При исключении указанных ошибок причиной отклоне
ния может быть отличие спектров таких образцов от основной партии. В таком случае в основную пар
тию включают дополнительно не менее 20 подобных образцов. Полученное при дальнейшем
расчете уравнение должно удовлетворять требованиям 8.8.1.5.3.
8.8.1.5.3 Проверка правильности градуировки
Проверку правильности градуировки проводят непосредственно после выполнения градуировки,
а в дальнейшем — не реже установленной предприятием периодичности.
Рассчитывают расхождения между значениями показателей, полученными на ИК-анализаторе и
стандартным химическим методом.
Среднее значение отклонения АХ, %, вычисляют по формуле
Ж и к -X c rl
АХ= —
-----
Ъ
-------
.(1)
где Х/ик — значение показателя, полученное на ИК-анализаторе, %;
Х/ст — значение показателя, полученное стандартным химическим методом, %;
п
— количество образцов, использованных для проверки градуировки.
Значение АХ не должно превышать предела воспроизводимости стандартного аналитического
метода. Если это условие не соблюдается, то увеличивают количество градуировочных образцов или
градуировку выполняют заново.
Проводят два параллельных испытания.
8.8.2 Метод определения массовой доли влаги с применением сушильного шкафа
Сущность метода заключается в определении потери массовой доли влаги методом высушивания
навески глюкозы до постоянной массы при температуре от 60 °С до 105 °С.
8.8.2.1 Средства измерений, посуда и вспомогательные устройства
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания
с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0001 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 20 °С до
200 °С с погрешностью ±2 °С.
Стаканчики стеклянные для взвешивания (бюксы) типа СВ 24/10 по ГОСТ 25336 или бюксы ме
таллические.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и обо
рудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
8.8.2.2 Проведение анализа
В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу отбирают навеску глю
козы массой (2,0000 ± 0,0001) г и во избежание плавления в собственной кристаллизационной воде
9