С. 6 ГОСТ 10652-73
для препарата чистый —0.050 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышаетдопускаемое расхождение,
равное 25 % для препарата химически чистый и 10 % для препарата чистый для анализа и чистый.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % для препарата
химически чистый и ±10 % для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной
вероятности Р = 0.95.
Допускается заканчивать определение визуально.
3.5. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йдолиж е л е з ар о д а н и д н ы мм е т о д о м(с
предварительным окислением железа надсернокислым аммонием)
Определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением
железа надсернокислым аммонием.
При этом 0,50 г помешают в стакан (ГОСТ 25336) или коническую колбу (ГОСТ 25336)
вместимостью 50—100 см3, приливают 20 см3 горячей дистиллированной воды (80—90 "С) и пере
мешивают до растворения. К раствору прибавляют 0.5 см3 раствора соляной кислоты с массовой
долей 25 % и охлаждают при перемешивании до выпадения осадка. Через 15 мин отстоявшийся
раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в мерную
колбу вместимостью 50 см3. Стенки стакана и осадок на фильтре промывают 10см’раствора соляной
кислоты с массовой долей 1 % и далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не
будет превышать:
язя препарата химически чистый —0,0025 мг,
для препарата чистый для анализа —0.010 мг.
для препарата чистый —0.025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят роданидным методом,
фотометрически.
3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли меди
3.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия N,N-диэтцщцгтиокарбамат по ГОСТ 8864. раствор с массовой долей 1 %, свежеприго
товленный, отфильтрованный.
Раствор, содержащий медь, готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбаатением готовят
раствор массовой концентрации 0,010 мг/см’ меди.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Колба 2 -50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 5 см3.
Стакан В(Н)-1-100 ТХС или колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
3.6.2. Построение градуировочного графика
Готовят шесть растворов сравнения следующим образом: в мерные колбы помешают растворы,
содержащие в 30—35 см3воды соответственно 0.005, 0,010, 0.020, 0,030, 0.040, 0,050 мг меди.
К каждому раствору прибавляют по 5 см3раствора аммиака, 5 см3раствор;» N.N-диэтилдити-
окарбамата натрия, объемы растворовдоводят водой до метки итщательно перемешивают. Растворы
фотометрируют при длине волны 410—450 нм (?.mjx = 436 нм) по отношению к контрольному
раствору, приготовленному одновременно таким же образом, но без введения меди.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные
в растворы сравнения массы меди в миллиграммах, а по оси ординат —соответствующие им
значения оптической плотности.
3.6.3. Проведение анализа
2,00г препарата химически чистый и чистый для анализа или 1,00 г препарата чистый помешают
в стакан или коническую колбу, растворяют на водяной бане при 50 *С в 30—35 см3 воды. После
охлаждения раствор переносят в мерную колбу, прибавляют 5 см3 раствора аммиака. 5 см3 раствора
N,N-диэтнддитиокарбамата натрия, доводят объем раствораводойдо метки итщательно перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор так же. как описано в п. 3.6.2.