ГОСТ 10652-73 С. 3
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174. раствор концентрации с (ZnSO, 7Н,0) =
=0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199: раствор концентрации с (Na,B4O,10H,O)=
= 0.05 моль/дм3.
Бюретка вместимостью 50 см3с ценой деления 0.1 см3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) см3.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0.5000 г препарата помешают в коническую колбу и растворяют в 100 см5 воды. К
раствору прибавляют 5 см3буферного раствора I (pH 9.5—10), 0,4 см5раствора сульфарсазена или
около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки
раствором 7-водного сернокислого цинка до первого изменения лимонно-желтой окраски раствора
в оранжевато-розовую (при применении сульфарсазена) или синей окраски раствора в фиолетово-
красную (при применении индикаторной смеси).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водпой динатриевой соли этнлендиамип-\.Г’>1,Р‘Г,Р‘Г-тетрауксусной кислоты
(.V) в процентах вычисляют по формуле
х _ V 0,01861 •100
/и’
гдеУ— объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, из
расходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г,
0,01861 — масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-Ы.М.Т’Г.М’-тетрауксусноЙ кислоты, со
ответствующая 1 см3 раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно
0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешностьрезультата анализа±0,6 % при доверительной
вероятное™» Р = 0,95.
3.2.4. О п р е д е л е н и е м ас с о в о й доли 2-водной д и н а т р и е в о й соли эти-
л е н д иа м и »i-N,N,N’,N’-Te т pay к с у с н о й к и с л о т ыт и т р о в а н и е мр а с т в о р о м
а з о т н о к и с л о г о с в и н ц а
3.2.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор с массовой долей I %.
Ксилеполовый оранжевый, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.
Свинец (И) азотнокислый по ГОСТ 4236, очищенный следующим образом: около 100 г
азотнокислого свинна (И) растворяют при нагревании в 200 см! воды с добавлением 3 см3концент
рированной азотной кислоты. К раствору прибавляют по каплям туже азотную кислотудо появления
небольшого количества азотнокислого свинна (II). Теплый раствор быстро фильтруют через плотную
фильтровальную бумагу или обездоленный фильтр «-синяя лента*. Фильтрат охлаждают и выделив
шиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают трижды К) см3 раствора азотной
кислоты, потом трижды 10 см3 смеси этилового спирта и азотной кислоты, а затем диэтиловым
эфиром. Промытые кристаллы высушивают в электрическом сушильном шкафу в течение 1 ч при
(105±5) *С, а затем в течение I ч при (180±5) *С.
Свинец (II) азотнокислый, раствор концентрации точно с |РЬ(NO,),! = 0.05 моль/дм3; готовят
следующим образом: 16,5613 г азотнокислогосвинца, очищенного как указано выше, количественно
помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см3 воды, доводят раствор
водой до метки и тщательно перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Смесь этилового спирта и азотной кислоты; готовят смешением этилового спирта и концент
рированной кислоты в соотношении 50:1.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 10 %.