ГОСТ 10652-73 С. 5
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-иефелометрическим (способ 2) методом.
При этом 1,00 г препарата помешают встакан (ГОСТ 25336) вместимостью 50—100см*, приливают
2 см’горячей дистиллированной воды (80—90 ’С) и перемешивают до полного растворения. К раствору
прибавляют 2 см3раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и охлаждают при перемешивании до
выпадения осадка. Через 15 мин отстоявшийся растворфильтруют черезобеззоленный фильтр«синяя
лента*, предварительно промытый горячей водой, в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см3.
Стенки стакана и осадок па фильтре промывают три-четыре раза раствором азотной кислоты смассовой
долей 1%. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
10 см3полученного раствора (соответствуют 0.10 г препарата) помешают пипеткой в коничес
кую колбу вместимостью 100 см\ прибавляют 27 см’ воды, 2 см3 раствора азотной кислоты с
массовой долей 25 %, I см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора,
приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый —0,010 мг С1,
для препарата чистый для анализа —0.050 мг CI,
2 см3раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и I см3раствора азотнокислого серебра.
3.5а. О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о ли ж е л е з а
Определение массовой доли железа проводят 2.2’-дипнриднловым или роданидным методом
(с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием).
3.5а. 1. Оп редел е и не м ас с о в о й доли железа 2,2Чд и п и р и д и л о в ы м м е
тодом
3.5а. 1.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %; готовят по ГОСТ 4517.
2,2’-Дипиридил. раствор с массовой долей 0,5 %\ готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий железо, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят
раствор массовой концентрации 0,010 мг/см3железа; разбаатенный раствор применяют свежепри-
готоатенным.
Спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр любого типа.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Колба 2 -50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 5 см3.
Стакан В(Н)-1 —100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.
3.5а. 1.2.
Построение градуировочного греи[тки
Градуировочный график строят в условиях определения по п. 3.5а.1.3. по раетпорам сравнения,
содержащим 0,005. 0,010. 0,020, 0,030, 0,040 и 0.050 мг железа. Фотометрируют при длине волны
522 нм на спектрофотометре или длине волны 500—540 нм на фотоэлектроколориметре по отноше
нию к контрольнохгу раствору, прнготоатенному одновременно таким же образом, но без введения
железа.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность
—масса железа в миллиграммах.
3.5а. 1.3. Ирове<кние шиита
5,00г препарата химически чистый или 2,00 г препарата чистый для анализа, или 1.00 г
препарата чистый помешают в стакан, растворяют в 30—35 см3 воды на водяной бане при 50 ‘С.
После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят количественно в мерную колбу.
Затем прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора 2,2’-дипирндила, объем
раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Через 30 мин растворы фотометрируют по отношению к контрольному раствору, как описано
в п. 3.5а. 1.2.
Но полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь граду
ировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растпоре в миллиграммах.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не
будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа —0.040 мг,