ГОСТ 10652-73 С. 9
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
МС ИСО 6353-2—83 «Реактивы для химического анализа.
Часть 2. Технические условия. Первая серия»
Р.12. Динатрисвая соль (эгидсндитггридо)-тстрауксусш>й кислоты 2-волная
C10Hi4N:Na:Os 21СО
Относительная молекулярная масса: 372.24
P.12.I. Т е х н и ч е с к и е т р е б о в а н и я
pH раствора образца с массовой долей 5 % .........................................................4—5
Массовая доля C10HI4NJNaiOi-2H:O. %, нс менее...........................................99.0
Массовая доля хлоридов (CI). %, нс более,.........................................................0,004
Массовая доля нитрилогриуксусной кислоты (C^H^NO*,), %, нс более . . . .
0.05 Массовая доля сульфатов (S04). %, нс
ботсс.......................................................0,02
Массовая доля меди (Си), %, нс более................................................................... 0.0005
Массовая доля железа. (Fe), %, не более...............................................................0.001
Массовая доля свинца (РЬ). %, нс батсе...............................................................0.001
Р. 12.2. Методы анализа
Р. 12.2.1. ОпределениеpH раствора образца с массовой долей 5 %
pH раствора образца определяют в соответствии с ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный
электрод.
Р. 12.2.2. Определение массовой доли CleHl4NJNa20j,-2H20
Взвешивают около 1г образна с погрешностью 0,0001 г и растворяют приблизительно в 50 см5 волы.
К этому раствору прибавляют 10 см3 буферного раствора, указанного ниже, и титруют титрованным
раствором хлористого цинка с (1/2 ZnC’l,) = 0.2 моль/дм3 до появления розовой окраски в присутствии
эриохрома черного Т. смесь. Смесь готовят следующим образом: 1 г эриохрома черного Т растирают со 100 г
хлористого натрия в мелкий порошок.
1,00 см3 раствора хлористого цинка с (1/2 ZnCI,) = 0.2 моль/дм5 соответствует 0.03722 г
Cl0Hu N2Na,OK2Н,0.
Буферный раствор: растворяют 67.5 г хлористого аммония в 150 см5 воды, прибавляют 800 см3 раствора
аммиака, разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.
Р. 12.2.3. Определение .массовом доли х.юридов
Растворяют 2.5 г образна в 40 см5теплой воды, прибавляют 3 см3 раствора азотной кислоты с массовой
долей 25 9Ь, охлаждают, отфильтровывают и применяют ОМ 2*.
Готовят контрольный раствор, используя 10 см5 хлорндного PC 11/10 см3 = 0.004 % С1. Хлоридный PC
II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотно
шении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1.65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки
в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р. 12.2.4. Определение массовой доли иитрилотриуксусной кислоты
Растворяют 2 г образца в 35 см3 воды и с помощью раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %
устанавливают pH раствора 2. Кипятят в течение 30 мин и охлаждают. Прибавляют раствор гидроокиси натрия с
массовой долей 20 % до установления pH раствор;! 10—11.
По капле прибавляют раствор хлористого кадмия с массовой далей 5 %, поддерживая pH в интервале
10—11. до образования тонкого белого осадка. Фильтруют, промывают осадок и разбавляют объединенный
фильтрат и промывные воды до 100 см5. К 50 см3 прибавляют 0.5 мг нитрилогриуксусной кислоты и
проводят полярографический анализ в соответствии с ОМ 32* относительно оставшихся 50 см5, при
начальном потенциале Е = —0,6В.
Высота пика анализируемого раствора без добавки иитрилотриуксусной кислоты не должна превышать
половину высоты пика раствора, содержащего добавку иитрилотриуксусной кислоты.
Р. 12.2.5. Определение массовой доли сулы/ттов
Берут 0.5 г образца, смешивают с 0.2 г безводного углекислого натрия и прокаливают в платиновом
титле. Растворяю! остаток в 1см3раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и 19см5воды и применяют
ОМ 3*.
Готовят контрольный раствор, используя 10 см3 сульфатного PC II (10 см5 = 0.02 % S04). Сульфатный
PC II готовят непосредственно перед употреблением и разбавлением в мерной колбе основного раствора в
соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г K2S04 растворяют, разбавляют
до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают .
* Общие методы анализа (ОМ) no МС ИСО 6353-1—82.