С. 10 ГОСТ 10652-73
Р. 12.2.6. Определениемассовой дат меди, железа и свинца
Определение этих элементов проводит в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
Э л е м е н т
К о н ц е н т р а ц и и р а с т в о р а . S
П л а м я
Р е ю н а н с и а м л и н и я , и м
10
Воздух-ацетилен
Си
Fc
Pb
324,7
248,3
217.0 или 283,3
МС ИСО 6353-1-82
5.2. А н а л и з х л о р и д о в (ОМ 2)
Указанный объем испытуемого раствора (Р. 12.2.3> подкисляют 1см’раствораазотной кислоты с массовой
долей 25 % и добавляют I см5 раствора азотнокислого серебра с массовой далей около 1,7 %.
Смеси дают стоять 2 мин. после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной
при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. А н а л и з с у л ь ф а т о в (ОМ 3)
0,25 см3раствора сернокислого калия с массовой долей 0.02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 %
Смешивают с 1см3раствора 2-водного хлористого барии с массовой долей 25 % (затравочный раствор). Ровно
через I мин к этой смеси добаатяют указанный объем испытуемого раствора (Р. 12.2.5). предварительно
подкисленный 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %.
Смеси дают стоять 5 мин. Ее помутнение сравнивают с помутнением смеси, полученной при аналогичной
обработке соответствующего контрольного раствора.
5.29. А т о м н о-aб с о р б ц и о н н а я с п е к т р о с к о п и я (ОМ 29)
5.29.1. Общиеуказания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей
смесью горючего таза и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и
диссоциацию сто молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник
излучения, представляющий собой электроннуюлампу с полым катодом или бездне кгродную разрядную трубку,
акт ивируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей Энергии
возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю
этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном)состоянии, и это поглощение
регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. М е т о д и к а
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым
образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов нс позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возмож
ность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован
пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых
веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок, Этот метод состоит в том.
что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух)
атиквот испытуемого раствора, к которым добаатсны известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в
описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.31. П оте н ц и о м с т р п я (ОМ 31)
5.31.0. Общиеуказания
В основе потенциометрических методов обычно лежит измерение электродвижущей силы гальваничес
кого элемента, состоящего из следующих электродов и полуэлсментов:
а)индикаторный электрод, погруженный в анализируемый раствор: его потенциал зависит от природы
анализируемого вещества и от концентрации анализируемого раствора;
в) электрод сравнения, характеризующийся постоянной величиной потенциала.
Электродвижущая сила такого гальванического элемента зависит от концентрации анализируемого
раствора. Если потенциал электрода сравнения относительно водородного электрода известен, концентрация
анализируемого раствора может быть рассчитана по измеренному значению электродвижущей силы. Если
концентрация анализируемого раствора изменяется, например при титровании, электродвижущая сила будет
также изменяться таким образом, «по моментокончания титрования можно определить по графику зависимости
потенциала от объема или массы добавленного титраига, или от времени проведения электролиза.
5.31.1. ОпределениеpH (ОМ 31.1)
5.31.1.1. Общие паюжения
Рассмотрим гальванический элемент (электрод сравнения) —насыщенный раствор KCl/раствор R/Pt/Н2.
Пусть растворы Я, и Л, —буферные растворы с известными значениями pH —соответственно рНА. и рНЛ,
для которых измеренные разности потенциалов составляют соответственно £, и £,.
* Общие методы анализа (ОМ) no МС ИСО 6353-1—82.