ГОСТ 25363-82 С. 8
горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, и отбрасывают при использо
вании в качестве экстрагента сульфидов нефти.
Для экстракции золота в фильтрат из бюретки добавляют 3 см:’ раствора сульфидов при массе
золота менее 0,2 г на I т концентрата и 5 см3 при большей массе. Золото экстрагируют в колбах с
притертыми пробками или закрытых пробками из инертного по отношению к раствору сульфидов
материалу в течение 4 мин. Для встряхивания можно использовать механические встряхиватели или
экстракторы. При этом время экстракции подбирают в зависимости от типа применяемого экстра
ктора. Раствор сливают в делительную воронку, фазы разделяют, водную фазу отбрасывают, а
органическую сливают через горло воронки в бюксу с притертой крышкой.
Допускается органический слой, не отделяя от водного, переместить в узкую часть колбы,
добавляя в нее дистиллированную воду.
Органическую фазу проб и растворов для построения градуировочного графика распыляют в
воздушно-ацетиленовое пламя, при этом расход ацетилена уменьшают до минимального
(I дм3/мин). Распыление растворов регулируют таким образом, чтобы получалось прозрачное, ста
бильное пламя. Можно пользоваться пламенем толуол-воздух.
Горелку устанавливают вдоль оптической оси. Поглощение линии золота 242,8 нм измеряют
над конусом реакционной зоны пламени. Начало отсчета устанавливают при распылении толуола в
пламя. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
При использовании в качестве экстрагента МИБК остывшую после обжига пробу помещают
в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 1 г хлористого натрия, приливают 20—50 см3 раствора
азотной кислоты 1:1. закрывают часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окислов
азота. Затем часовое стекло снимают и продолжают нагревание до испарения жидкости и получения
влажных солей. Добавляют 80 см! смеси кислот, закрывают снова часовым стеклом и нагревают до
кипения. После охлаждения раствор вместе с нерастворимым остатком переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор фильтруют
через сухой фильтр в сухой стакан. Первую порцию фильтрата отбрасывают.
Аликвотную часть раствора, содержащую 0.004—0,02 мг золота, переносят в делительную
воронку, доводят раствором соляной кислоты 1:4 до объема 100 см3, приливают 10 см3 МИБК и
экстрагируют 30 с. После разделения слоев водную фазу отбрасывают, а к органической приливают
30 см* раствора соляной кислоты 1:9 и снова экстрагируют в течение 30 с. После разделения слоев
водную фазу отбрасывают, а органическую центрифугируют в течение 2 мин.
Органическую фазу проб и растворов для построения градуировочного графика распыляют в
воздушно-ацетиленовое пламя, при этом расход ацетилена уменьшают до минимального
(1 дм3/мин), чтобы при распылении получилось прозрачное, стабильное пламя.
Условия и способ измерения подбирают в соответствии с применяемым атомно-абсорбцион
ным спектрофотометром. Измеряют поглощение линии золота при длине волны 242,8 или 267,6 нм.
(Измененная редакция, Изм. JVs 1).
5.3.2. Измерение величины поглощения линии золота проводят по п. 4.3.2.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Обработку результатов проводят по п. 4.4.
Концентрацию золота (А’,) в граммах на 1т концентрата вычисляют по формуле, указанной в п. 4.4.1,
где
V
— объем (аликвотная часть) полученного экстрагента, см3;
т
— масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4.2. Допускаемое расхождение между результатами трех параллельных определений и допус
каемое расхождение между двумя результатами анализа одной и той же пробы рассчитывают по
формулам, приведенным в п. 4.4.2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5а. СОРБЦИОННО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, сорбционном
выделении золота на активированном угле, озолении его, переведении золота в солянокислый
раствор и распылении его в воздушно-ацетиленовое пламя.
5а.I. Аппаратура и реактивы
Аппаратура и реактивы — по п. 5.1 с дополнением:
Уголь активированный марки БАУ. АУ, АГ.