С. 5 ГОСТ 25363-82
10.0; 15.0 и 20,0 см3 раствора Г. добавляют по 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и
перемешивают. Полученные растворы содержат 0,5; 1,0; 5,0; 10.0; 15,0 и 20,0 мкг/см3 серебра.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.3. Проведение анализа
4.3.1.Навеску цинкового концентрата массой 25 г перемешивают с 70 г соды. 40—75 г окиси
свинца, 30 г буры и необходимым количеством азотнокислого натрия (из расчета получения веркблея
массой 30—35 г светло-серого цвета).
Массу азотнокислого натрия (
X)
в граммах вычисляют по формуле
v
_ 3.5 •
т ■
/я,
где 3.5 — коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия, необходимой для окисления
серы;
т
— масса навески концентрата, г;
/м, — массовая доля серы в цинковых концентратах, %.
Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помешают в шамотовый тигель и плавят в
тигельной печи при 1000—1100 ’С в течение 40—45 мин. Затем выливают расплав в ипожннцу.
После затвердения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика,
помещают в муфельную печь на капель, предварительно нагретую в течение 10 мин при температуре
900—950 *С, и выдерживают при закрытой дверце 2—3 мин. Температура в печи при этом не должна
быть ниже 900 *С. Купелирование ведут при открытых дверцах печи, повышая температуру к концу
купелирования до 950 *С.
После удаления последних следов свинца, что заменю по бликованию, последующему потем
нению и затвердению золото-серебряного королька, капель постепенно двигают к краю печи, чтобы
не произошло разбрызгивания серебра вследствие выделения кислорода, поглощаемого им при
высоких температурах. Затем капель извлекают из печи, охлаждают, пинцетом снимают королек с
капели, очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают на наковальне в топкую
пластинку.
Полученную золото-серебряную пластинку помещают в стакан вместимостью 50 см3 и раство
ряют в 3—4 см’ разбавленной азотной кислоты при слабом нагревании. После растворения серебра
раствор осторожно сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, оставшуюся золотую корточку
промывают несколько раз дистиллированной водой. Промывные воды сливают в ту же мерную
колбу, доводят водой до метки и перемешивают. При содержании серебра более S0 г на 1т концент
рата растворы следует разбавить дистиллированной водой в 5—10 раз. Полученные растворы и
растворы для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и
измеряют величину поглощения линии серебра 32S.0 list.
Параллельно с анализируемыми пробами проводят контрольный опыт с целью определения
содержания серебра в окиси свинца. Результаты контрольного опыта вычитают из результата анализа
цинкового концентрата.
При содержании серебра более 200 г на 1 т концентрата одновременно с анализом проводят
контрольный опыт для определения потерь серебра при купелировании. Контрольную пробу состав
ляют из серебра, взятого в количестве, приблизительно равном количеству серебра в
анализируемом концентрате (две навески). Каждую навеску завертывают в свинцовую фольгу массой
30 г и поме шают в муфельную печь на капель вместе с основными пробами.
Потери серебра при купелировании пробы прибавляют к результатам основной пробы.
В стакан с оставшейся золотой корточкой приливают 5 см3 смеси кислот и нагревают до ее
растворения. Раствор выпаривают до влажной соли, добавляют 5—10 см3раствора соляной кислоты и
снова упаривают. Остывший раствор доводят до объема 2—25 см3 (в зависимости от содержания
золота в пробе) тем же раствором кислоты, распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя одновре
менно с растворами для построения градуировочного графика и измеряют величину поглощения
линии золота 242.8 нм. Одношелевую горелку устанавливают вдоль оптической оси таким образом,
чтобы поглощение измерялось над конусом реакционной зоны пламени. Условия измерения под
бирают в соответствии с типом применяемого прибора.
4.3.2.Применяют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели
прибора. На спектрофотометрах модели «Перкин Элмер» измерение проводят в режиме «концепт-