(Продолжение изменения N93 к ГОСТ 25363—82)
Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 66J3-86;
первый, второй абзацы дополнить словами: «с терморегулятором»;
третий, четвертый абзацы исключить:
двадцать четвертый абзац изложить в новой редакции:
«Свинца оксид по ТУ 48—3810—8—89».
Стандарт дополнить разделом — 5а:
*5а. Сорбционно-атомно-абсорбционный метод определения золота
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной иазотной кис
лот. сорбционном выделении золота на активированном угле, озеленим
его, переведении золота в солянокислый раствор и распылении сто в
возлушно-ацетилсновос пламя.
5а. I. А п п а р а т у р аи р е а к т и в ы
Аппаратура и реактивы — по п. 5.1 с дополнением:
Уголь активированный марки ЬАУ, АУ, АГ.
5а.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
5а.2.1. Массу навески определяют в зависимости от массовой доли зо
лота в пробе. При массовой доле золота от I до 5 г на 1 т концентрата
масса навески составляет 30 г, при большей массовой доле золота — 15 г.
Навеску пробы цинкового концентрата помешают в фарфоровую чашку
или тигель и обжигают в муфельной печи до рыжеватого оттенка, посте
пенно повышая температуру от комнатной до 700 "С. При обжиге пробу
необходимо перемешать 3—4 раза. Навеску 30 г делят приблизительно по
15 г в два тигля или чашки (эти две навески прокаливают и разлагают
раздельно, а затем в виде золы объединяют).
Остывшую после обжига пробу помешают в термостойкую коничес кую
колбу вместимостью 250 см\ приливают 60 см5 смеси кислот, на
крывают крышками и растворяют при нагревании. Раствор упаривают
до влажных солей,охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты.
50—60 см*дистиллированной воды и кипятят 2—3 мин.
5а.2.2. Раствор фильтруют под вакуумом, осадок на фильтре промыва
ют 3—4 раза горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной
кислотой(1:10) и отбрасывают. В остывшийфильтратдобавляют
0.2—0.4 г измельченного (не более 100 меш) активированного угля,
пе ремешивают несколько раз и оставляют сорбироваться золото в
течение 1—2 ч. Раствор фильтруют, уголь на фильтре промывают 2—3 раза
холод ной дистиллированной водой. Подсушенный фильтр помещают в
тигель и озоляют при температуре 6(Ю С до полного выгорания угля.
Получен ную золу переносят из тигля в термостойкую колбу
вместимостью 100—150 см* (если навеска пробы была разделена на два
тигля, золу из двух тиглей объединяют), приливают 15 см3смеси
кислот, упаривают до влажных солей, добавляют 2—3 см3соляной
кислоты. 3—5 см*листилли-
(Продолжение см. с. 45)