С. 7 ГОСТ 25363-82
5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки, позволяющий работать с кислыми
средами.
Весы лабораторные.
Воздух, сжатый под давлением 2 I01—6-105 Па (2—6 атм.).
Ацетилен в баллонах.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы I моль/дм3, 1:1, а также растворы 1:4 и 1:9,
нас ышен ные метил изобутил кето! юм.
Смесь соляной и азотной кислот 3:1 (царская водка).
Толуол по ГОСТ 5789.
Сульфиды нефти или один из индивидуальных сульфитов (дигексилсульфид. дибугилсульфнд,
диоктилсульфид и др.), 0,1—0,2 М раствор в толуоле. Раствор готовят добавлением 25 см’ сульфидов
на 1 дм’ толуола.
Золото по ГОСТ 6835 или приготовленное по п. 4.1.
Метилизобугилкетон (МИБК), насыщенный раствором соляной кислоты 1:1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Стандартные растворы золота:
растворы А и Б готовят по п. 4.1.;
раствор Д: 10 см3 раствора Б переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до
метки раствором соляной кислоты 1 моль/дм3.
1 см3 раствора Д содержит 0,01 мг золота;
раствор Е: 10 см3 раствора Д переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до
метки раствором соляной кислоты I моль/дм3.
1 см3 раствора Е содержит 0.001 мг золота.
раствор Ж: 2 см3раствора Б переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
раствором соляной кислоты 1:4 и перемешивают.
1 см3 раствора Ж содержит 0,002 мг золота.
Стандартные растворы Д, Е, Ж готовят в день применения.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
5.2. Подготовка к анализу
5.2.1. Стандартные растворы для построения градуировочного графика при экстракции золота
сульфидами нефти готовят непосредственно перед проведением анализа экстракцией золота из
растворов Д и Е. В шесть конических колб вместимостью по 100 см3 отбирают по 2.0: 5.0 и 10.0 см3
раствора Е и по 2,0; 5,0 и 10,0 см3 раствора Д, добавляют по 30—50 см3 раствора соляной кислоты 1
моль/дм3, 10 см3 экстрагента и экстрагируют золото в тех же условиях, что и при анализе проб.
Полученные экстракты содержат 0.2; 0.5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/см3 золота.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2.2. Растворы для построения градуировочного графика при экстракции золота МИБК гото
вят из раствора Ж непосредственно перед проведением анализа. Для этого в 5 делительных воронок
вместимостью 250 см3 приливают по 20 см3 раствора соляной кислоты 1:4 и соответственно 2.0; 4.0;
6.0; 8.0 и 10,0 см3стандартного раствора Ж. Затем добавляют раствор соляной кислоты 1:4 до
обьема 100 см3 (отметка на делительной воронке), прилипают 10 см3 МИБК и экстрагируют золото
в тех же условиях, что и при анализе проб (п. 5.3.1.2).
Полученные экстракты содержат соответственно 0.4; 0,8; 1,2; 1.6 и 2,0 мкг/см3 золота.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
5.3. Проведение анализа
5.3.1.Величину навески определяют в зависимости от массы золота в пробе. При массе золота
менее I г на 1т концентрата навеска должна быть 10—15 г. При большей массе навеска может быть
5 г. Навеску пробы помешают в фарфоровую чашку или тигель и обжигают в муфельной печи до
рыжеватого оттенка. Вначале температуру устанавливают 500 *С, затем постепенно поднимают до
700 ’С. Пробу при обжиге необходимо перемешать 3—4 раза.
Остывшую после обжига пробу помещают в термостойкую коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 30-60 см3 царской водки (в зависимости от величины навески), накрывают
часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до влажных солей, охлаждают,
приливают 10 см3 соляной кислоты, 50—60 см3 дистиллированной воды и кипятят 2—3 мин. После
охлаждения раствор фильтруют в колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают 3—4
раза