С. 9 ГОСТ 25363-82
5а.2. Проведение анализа
5а.2.1. Массу навески определяют в зависимости от массовой доли золота в пробе. При
массовой доле золота от I до 5 г на 1 т концентрата масса навески составляет 30 г. при большей
массовой доле золота — 15 г. Навеску пробы цинкового концентрата помешают в фарфоровую
чашку или тигель и обжигают в муфельной печи до рыжеватого оттенка, постепенно повышая
температуру от комнатной до 700 *С. При обжиге пробу необходимо перемешать 3—4 раза. Навеску-
30 г делят приблизительно по 15 г в два тигля или чашки (эти две навески прокаливают и разлагают
раздельно, а затем в виде золы объединяют).
Остывшую после обжига пробу помещают в термостойкую коническую колбу вместимостью
250 см’, приливают 60 см3 смеси кислот, накрывают крышками и растворяют при нагревании.
Раствор упаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 10 см’ соляной кислоты, 50-60 см3
дистиллированной воды и кипятят 2—3 мин.
5а.2.2. Раствор фильтруют под вакуумом, осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей
дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой (1:10) и отбрасывают. В остывший
фильтрат добавляют 0,2—0.4 г измельченного (не более 100 меш) активированного угля, перемеши
вают несколько раз и остаазяют сорбироваться золото в течение 1—2 ч. Раствор фильтруют, уголь на
фильтре промывают 2—3 раза холодной дистиллированной водой. Подсушенный фильтр поме шают в
тигель и озоляют при температуре 600 "С до полного выгорания угля. Полученную золу переносят из
тигля в термостойкую колбу вместимостью 100—150 см’ (если навеска пробы была разделена на два
тигля, золу из двух тиглей объединяют), приливают 15 см3смеси кислот, упаривают до влажных солей,
добаазяют 2—3 см3 соляной кислоты. 3—5 см3дистиллированной воды, доводят до кипения.
Остывший раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
Растворы проб и растворы сравнения распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют
величину поглощения линии золота 242,8 нм. Условия измерения подбирают в соответствии с
используемым прибором.
5а.2.3. Растворы для построения градуировочного графика готовят из стандартного раствора Ь.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 1, 2, 5 и 10 см3 раствора Б. добавляют по 8 см3
соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученные
раство ры содержат 1, 2, 5 и 10 мкг/см3 золота.
5а.2.4. Измерение поглощения золота — по п. 4.3.2.
5а.3. Обработка результатов
5а.3.1. Обработка результатов — по п. 4.4.
Массу золота (Л”,) в граммах на 1 т концентрата вычисляют по формуле, указанной в п. 4.4.1.
5а.3.2. Допускаемое расхождение результатов трех параллельных определений и допускае
мое расхождение двух результатов одной и той же пробы вычисляют по формулам, приведенным
в п. 4.4.2.
Разд. 5а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
Метод основан на растворении пробы в смеси кислот и измерении поглощения аналитической
линии серебра при введении полученных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
6.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки, позволяющий работать с кислыми
средами.
Весы лабораторные аналитические.
Воздух, сжатый под давлением 2 10’—6 10’ Па (2—6 атм.).
Ацетилен в баллонах.
Бром по ГОСТ 4109.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:6.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь соляной и азотной кислот 3:1 (царская водка).
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартные растворы серебра:
растворы серебра В и Г готовят по п. 4.1.