ГОСТ 25363-82 С. 4
Наковальня стальная для отбивки сплава.
Молоток шлифованный для расковки корольков.
Пинцет.
Воздух, сжатий под давлением 2-10s—6 10’ 11а (2—6 атм.).
Ацетилен в баллонах.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. проверенная на отсутствие хлор-ионов и разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1 моль/дм’.
Смесь соляной и азотной кислот 3:1 (царская водка).
Кислота золотохлористоводород
11
ая.
Бура по ГОСТ 8429. прокаленная.
Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.
Свинца оксид по ТУ 48—3810—8.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Пиразин дигндрохлорид по ГОСТ 22159. 4 %-ный раствор.
Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.
Золото марки Зл 999 по ГОСТ 6835 или приготовленное следующим образом: ампулу, содер
жащую 1—2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и содержимое растворяют в 50—
100 см3 воды в конической колбе вместимостью 250 см3, затем приливают 5 см! соляной кислоты и
выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см3 соляной
кислоты до влажной соли. К остатку приливают 100—150 см’ воды и раствор фильтруют через
плотный бумажный фильтр, промывая его 2—3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К
фильтрату приливают 30—40 см3 раствора соляно-кислого гидразина и тщательно перемешивают.
Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильтровывают
осадок на плотный беззольный фильтр.
Осадок золота на фильтре промывают 3—4 раза водой, помещают в фарфоровый тигель, сушат
в шкафу при 105—110 "С в течение 30 мин и озоляют фильтр при температуре 700 *С в течение
20—30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для приготовления
стандартных растворов.
Стандартные растворы золота:
раствор А: 0,1 г металлического золота растворяют в 10 см’ смеси кислот при слабом нагрева
нии и выпаривают до влажных солей. Добавляют 0,1 г хлористого натрия. 2—3 см3соляной кислоты
и снова выпаривают до влажных солей. Приливают 10 см3 соляной кислоты. 40—50 см3 дистилли
рованной воды и кипятят 2—3 мин. После остывания раствор переводят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
I см3 раствора А содержит I мг золота;
раствор Б: 10см3раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3
соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг золота.
Стандартные растворы серебра:
раствор В: 0,1 г металлического серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты при
слабом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной
кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 1 мг серебра:
раствор Г: К) см3раствора В переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3
азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора Г содержит 0,1 мг серебра.
Стандартные растворы серебра хранят в темном месте.
Стандартные растворы золота (А, Б) и серебра (В. Г) устойчивы п течение года.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
4.2. Подготовка к анализу
4.2.1. Растворы для построения градуировочного графика при определении золота готовят из
стандартного раствора Б. В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 0.5; 1,0; 2,0; 5,0 и
10.0 см’ раствора Б. доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Полученные
растворы содержат 0.5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10.0 мкг/см3 золота.
4.2.2. Растворы для построения градуировочного графика при определении серебра готовят из
стандартного раствора Г. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают по 0,5; 1,0; 5.0;