ГОСТ 2665—2021
- никель сернокислый, х.ч., по ГОСТ 4465, раствор сернокислого никеля массовой концентрации
0,1 г/см3, приготовленный по 7.7.4;
- калий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4234 или стандартный образец (ГСО) состава водного раствора
ионов калия;
- натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233 или стандартный образец (ГСО) состава водного раствора
ионов натрия;
- растворы, содержащие по 0,2 мг калия и натрия в 1 см3, готовят соответствующим разбавлением
растворов, содержащих калий или натрий, приготовленных по ГОСТ 4212 или из ГСО состава водных
растворов ионов калия или натрия.
7.9.5Проведение анализа
7.9.5.1 Приготовление растворов сравнения
В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 приливают следующие объемы стандартного
раствора: 1,0; 5,0; 10; 20; 30 см3, что соответствует 0,2; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 мг натрия и калия. В шестую
колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают по 20 см3раствора сернокислого никеля
массовой концентрации 0,1 г/см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Чистоту сернокислого никеля, используемого для приготовления растворов сравнения, проверяют
на содержание калия и натрия методом добавок. В случае загрязнения сернокислого никеля указанны
ми примесями их концентрации учитывают при построении градуировочного графика.
7.9.5.2 Подготовка пламенного фотометра
Подготовку пламенного фотометра к работе, построение и проверку приемлемости градуировоч
ного графика проводят в соответствии с руководством по эксплуатации пламенного фотометра.
7.9.5.3 Навеску никеля сернокислого массой 2,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и пере
мешивают.
Затем фотометрируют исследуемые растворы и растворы сравнения.
По полученным данным фотометрирования растворов сравнения и соответствующим их массо
вым долям натрия и калия строят градуировочный график.
Массовые доли натрия и калия определяют по градуировочному графику.
После каждого измерения распыляют дистиллированную воду.
Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление ре
зультатов измерений — в соответствии с 7.3.5, 7.3.6.
7.10 Определение массовой доли мышьяка
7.10.1 Присутствие мышьяка определяют визуальным методом с применением бромнортутной
бумаги по ГОСТ 10485 после предварительного отделения его соосаждением с гидроксидом железа с
дополнениями.
7.10.2 Реактивы и растворы
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147 и раствор треххлористого железа массовой концен
трации 60 г/дм3.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769 и раствор сернокислого аммония массовой концентрации
20 г/дм3.
7.10.3 Проведение анализа
Навеску пробы сернокислого никеля массой 25,00 г растворяют в 100 см3 воды, прибавляют
10 см3 раствора треххлористого железа, 10 г сернокислого аммония, раствор нагревают до температу
ры от 60 °С до 70 °С и приливают аммиак до перехода никеля в аммиачный комплекс. Раствор с
осад ком выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30—40 мин, фильтруют через фильтр
средней плотности и промывают один-два раза горячим раствором сернокислого аммония. Осадок
растворяют на фильтре раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % и полученный раствор
переводят в коническую колбу прибора. Приливают еще 10 см3 раствора соляной кислоты с
массовой долей 25 %, разбавляют водой до объема 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора двухлористого
олова и 5 г гранулиро ванного цинка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485.
Для проверки чистоты применяемых реактивов на мышьяк одновременно проводят контрольный
опыт.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска индикатор
ной бумаги осталась без изменений.
20