ГОСТ 2665—2021
7.6.2 Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра элемента в дуге постоянного тока с последующей ре
гистрацией излучения спектральных линий фотографическим или фотоэлектрическим способом. При
проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их
массовых долей в пробе. Пробу предварительно переводят в оксидную форму. Пункты и параметры,
относящиеся только к фотографическому или только к фотоэлектрическому способу регистрации спек
тра, обозначены в тексте ФГ и ФЭ соответственно.
Градуировочные зависимости между интенсивностями спектральных линий и массовыми долями
определяемых элементов находят с помощью синтетических стандартных образцов состава оксида
никеля, которые готовят на основе чистого никеля.
Навески проб и стандартных образцов для уравнивания состава и стабилизации условий испаре
ния и возбуждения разбавляют буферной смесью, состоящей из графитового порошка, содержащего
хлористый натрий.
7.6.3 Характеристики показателей точности измерений
Показатели точности измерений массовой доли кобальта, свинца, железа, меди, кальция и магния
соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 5 (при
Р
= 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероят
ности
Р
= 0,95 приведены в таблице 5.
Таблица 5— Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массо
вой доли кобальта, свинца, железа, меди, кальция, магния при доверительной вероятности
Р =
0,95
В процентах
Определяемый
элемент
Показатель
точности
±Д
Предел
Диапазон измерений массовых долей
повторяемовоспроизво
сти
г
(л
=
2)димости R
Кобальт
От0,05
ДО
0,10включ.0,03
0,020,04
Св.0,10
»
0,20
»
0,06
0,040,08
Свинец
От0,0005
ДО
0,0010включ.0,0003
0,00020,0004
Железо
От0,0005
ДО
0,0010включ.0,0003
0,00020,0004
Св.0,0010»
0,0020»0,0009
0,00060,0012
»0,0020»
0,0030»0,0011
0,00080,0016
Медь
От0,0005
ДО
0,0010включ.0,0003
0,00020,0004
Св.0,0010
»
0,0020
»
0,0009
0,00060,0012
»
0,0020
»
0,0030
»
0,0011
0,00080,0016
Кальций
От0,05
ДО
0,10включ.0,03
0,020,04
Св.0,10
»
0,20
»
0,09
0,060,12
Магний
От0,010
ДО
0,020включ.0,009
0,0060,012
Св.0,020
»
0,030
»
0,011
0,0080,016
7.6.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные
устройства, материалы и реактивы:
- спектрометр (ФЭ) или спектрограф (ФГ) для ультрафиолетовой области спектра любого типа;
- источник питания дуги постоянного тока типа УГЭ-4 или любой другой с устройством для высоко
частотного поджига, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока от 8 до 10 А;
- микрофотометр нерегистрирующий любого типа (ФГ);
- весы лабораторные специального или высокого класса точности любого типа по ГОСТ 24104 или
ГОСТ OIML R 76-1;
12