ГОСТ 2665—2021
Смесь приготовляют смешением расчетных количеств растворов никеля и кобальта. Навеску ни
келя массой 49,5000 г растворяют в 150—200 см3 азотной кислоты (1:1). После удаления кипячением
оксидов азота раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.
Навеску кобальта массой 5,0000 г растворяют в 50 см3 азотной кислоты (1:1), раствор кипятят до
удаления оксидов азота, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и
отбирают аликвотную часть 25 см3, которую переносят в колбу с раствором никеля. Объединенные
растворы перемешивают и доводят объем раствора до метки водой.
20 см3 приготовленного раствора смеси, содержащей 990 мг никеля и 10 мг кобальта, помещают
в стакан вместимостью 400 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и проводят анализ в соответствии с
ГОСТ 13047.2 одновременно с анализом проб.
Массовую долю никеля вычисляют, как указано в 7.5.3, принимая
т
равным 1 г.
За массовую долю никеля в смеси веществ принимают среднее арифметическое результатов трех
параллельных определений.
Результаты анализа считают правильными, если массовая доля никеля отличается от расчетного
значения не более чем на величину допускаемых расхождений, указанных для метода анализа.
7.5.3 Обработка результатов
Массовую долю никеля
Xv
%, вычисляют по формуле
i
#
(т1
- т 2 - т
*1 =
т
3)
■100 _
m 4V
-100
+
mV,
“ v^2
"г
А}/»
(
4
)
где т 1 — масса катода после электролиза, г;
т2
— масса катода до электролиза, г;
А773 — потеря массы анода, г;
т
— масса навески сернокислого никеля, г;
т4
— масса никеля в объединенном растворе, найденная по градуировочному графику, г;
V
— объем объединенного раствора, см3;
\Л, — объем аликвотной части объединенного раствора, см3;
Х2
— массовая доля цинка, %, определенная в соответствии с 7.7;
Х3 — массовая доля кобальта, %, определенная в соответствии с 7.6.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных опре
делений, если расхождение между максимальным и минимальным результатами не превышает предел
повторяемости
г-
0,3 % при доверительной вероятности
Р -
0,95.
За результат измерений может быть принято среднее арифметическое двух результатов изме
рений, полученных в условиях воспроизводимости, если их абсолютное расхождение не превышает
предел воспроизводимости
R
= 0,4 % при доверительной вероятности
Р
= 0,95.
Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики измерений при дове
рительной вероятности
Р
= 0,95) ±Д = 0,3 %.
7.6 Определение массовых долей кобальта, свинца, железа, меди, кальция и магния
7.6.1Массовые доли кобальта, свинца, железа, меди, кальция и магния определяют спектраль
ным методом с дугой постоянного тока в качестве возбуждения спектра в диапазонах измерений в со
ответствии с таблицей 4.
Таблица 4 — Диапазоны измерений массовых долей кобальта, свинца, железа, меди, кальция и магния
В процентах
Определяемый элементДиапазон измерений массовых долей
Кобальт
От
0,05
ДО
0,20
включ.
Свинец
От
0,0005
ДО
0,0010
включ.
Железо
От
0,0005
ДО
0,0030
включ.
Медь
От
0,0005
ДО
0,0030
включ.
Кальций
От
0,05
ДО
0,20
включ.
Магний
От
0,010
ДО
0,030
включ.
11