ГОСТ 2665—2021
7.4.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные
устройства, материалы и реактивы:
- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г специального класса точности
по ГОСТ 24104 или ГОСТ OIML R 76-1 с дискретностью 0,0001 г;
- тигли фильтрующие ТФ-ПОР-40 или ТФ-ПОР-16 по ГОСТ 25336;
- колбу для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другое приспособление для фильтрования под вакуумом;
- шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий режим сушки от 105 °С до 110 °С;
- бумагу универсальную индикаторную*;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- воду дистиллированную, подкисленную серной кислотой (1:1) до pH 4—5;
- стакан Н-1 (В-1 )-600 ТХС по ГОСТ 25336;
- цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770;
- баню водяную;
- часовое стекло.
7.4.5 Проведение анализа
Навеску пробы никеля сернокислого массой 100,00 г помещают в стакан и растворяют в 200 см3
воды, подкисленной до pH 4—5. Накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипя
щей водяной бане и фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно
высушенный при температуре от 105 °С до 110 °С до постоянной массы (охлаждают в эксикаторе) и
взвешенный. Остаток на фильтре промывают горячей водой объемом от 100 до 150 см3. Тигель с остат
ком высушивают до постоянной массы при температуре от 105 °С до 110 °С, охлаждают в эксикаторе
и взвешивают.
7.4.6 Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка X, %, вычисляют по формуле
ш
Х=
(m2-m ,) ■100
.
,,,
V)
где
т2
— масса тигля с высушенным нерастворимым остатком, г;
/771 — масса пустого тигля, г;
т
— масса навески сернокислого никеля, г.
Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление ре
зультатов измерений — в соответствии с 7.3.5, 7.3.6.
7.5 Определение массовой доли никеля
7.5.1 Массовую долю никеля определяют электрогравиметрическим методом по ГОСТ 13047.2 со
следующими изменениями. Навеску сернокислого никеля массой 5,0000 г растворяют при слабом на
гревании в 50 см3 воды, подкисленной серной кислотой, и фильтруют через пористый тигель в стакан
вместимостью 400 см3. Тигель промывают четыре-пять раз горячей водой и объединяют промывной
раствор с основным фильтратом. Полученный раствор разбавляют водой до объема 150—200 см3,
прибавляют 3 г сернокислого аммония, аммиак до перехода всего никеля в растворимый аммиачный
комплекс и 10 см3 в избыток.
Далее определение проводят по ГОСТ 13047.2.
7.5.2 Контроль правильности результатов анализа
При определении массовой доли никеля контроль правильности результатов анализа осущест
вляют по смеси веществ.
Для приготовления смеси веществ используют никель марки Н-0 по ГОСТ 849 и кобальт марки КО
по ГОСТ 123.
* В Российской Федерации — в соответствии с ТУ 6-09-1181-89 «Бумага индикаторная универсальная для
определения pH 1—10 и 7—14. Технические условия».
10