ГОСТ 2665—2021
7.6.6 Проведение анализа
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по экс
плуатации и обслуживанию спектрометра (ФЭ).
Рекомендуемые длины волн аналитических линий и диапазоны определяемых массовых долей
элементов приведены в таблице 6.
В соответствии с программой фотоэлектрической установки фиксируют значения уровней сигна
лов аналитических линий и линии никеля, выбранной в качестве линии сравнения. Измерение сигналов
аналитических линий стандартных образцов проводят вместе с измерениями сигналов аналитических
линий анализируемых проб.
Таблица 6 — Рекомендуемые длины волн аналитических линий и диапазоны определяемых массовых долей
элементов
Определяемый
элемент
Диапазон массовых долей, %к никелю
Длина волны
аналитической линии, нм
Кобальт
От
0,1
ДО
0,5
вкпюч.
307,2; 308,2
Свинец
От
0,0005
ДО
0,0050
вкпюч.
283,3
Железо
От
0,002
ДО
0,005
вкпюч.
296,7; 302,0; 271,9
От
0,005
ДО
0,020
вкпюч.
295,4
Медь
От
0,001
ДО
0,010
вкпюч.
324,7; 327,3
Св.
0,01
ДО
0,02
вкпюч.
296,1; 282,4; 249,2
Кальций
От
0,05
ДО
0,30
вкпюч.
317,9
Св.
0,3
ДО1,0
вкпюч.
318,1
Магний
От
0,03
ДО
0,40
вкпюч.
277,9
НикельЭлемент сравнения
287,6
Допускается использовать другие аналитические линии, если они обеспечивают определение
массовых долей элементов в требуемом диапазоне с погрешностью, не превышающей установленную
настоящим стандартом.
Перемешанные с буферной смесью пробы и стандартные образцы помещают в кратер угольных
электродов (диаметр кратера 2,5 мм, глубина от 2 до 3 мм, толщина стенок от 0,8 до 1,0 мм).
Каждую навеску пробы и стандартного образца набивают в три электрода и сжигают в дуге посто
янного тока. Противоэлектрод затачивают на усеченный конус.
Спектры стандартных образцов и пробы фотографируют на спектрографе (ФГ) при следующих
условиях: ширина щели 0,012 мм, освещение щели — трехлинзовым конденсором через трехступенча
тый ослабитель, дуговой промежуток — 2,0—2,5 мм, сила тока 8—9 А, время экспозиции определяется
полным испарением пробы и составляет от 1,0 до 1,5 мин.
Электрод с анализируемой пробой используется в качестве анода, а противоэлектрод — в каче
стве катода дуги.
На полученных спектрограммах фотометрируют аналитические линии определяемых элементов
и линию никеля в качестве внутреннего стандарта.
При отличии условий съемки спектров от рекомендуемых, следует предварительно подобрать
условия с целью выбора оптимального интервала оптических плотностей линий.
Время экспозиции подбирают в зависимости от чувствительности используемых фотопластинок,
обеспечивая нормальную оптическую плотность фона непрерывного спектра.
Фотопластинки проявляют в течение 4—6 мин при температуре от 18 °С до 20 °С, промывают,
фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и сушат.
Массовую долю элементов устанавливают по градуировочным графикам.
7.6.7 Обработка и оформление результатов анализа
7.6.7.1В спектрах проб и стандартных образцов измеряют интенсивности аналитических линий
элементов и линий сравнения никеля.
14