ГОСТ 2665—2021
Градуировочные графики получают, используя градуировочные растворы, приготовленные по
7.7.5.3.
По градуировочным графикам находят массовую концентрацию определяемого элемента в ана
лизируемом растворе.
Абсорбцию растворов пробы и градуировочных растворов при длине волны в соответствии с та
блицей 9, ширине щели не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в
пламени ацетилен-воздух. Промывают распылительную систему водой, проверяют нулевую точку и
стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют растворы контроль
ного опыта.
Для определения концентраций цинка и магния допускается использовать метод добавок.
7.7.7 Обработка результатов анализа
Массовую долю элемента X, %, вычисляют по формуле
т
X
=
(ф —с2) • V
•
100
,
(
6
)
где с1 — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, найденная по градуиро
вочному графику, г/см3;
с2 — концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному гра
фику, г/см3;
V
— объем конечного анализируемого раствора, см3;
т
— масса навески сернокислого никеля, г.
Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление ре
зультатов измерений — в соответствии с 7.3.5, 7.3.6.
7.8 Определение хлоридов
7.8.1 Присутствие хлоридов определяют визуально-нефелометрическим методом по ГОСТ 10671.7
с дополнениями, изложенными в 7.8.3—7.8.4.
7.8.2 Сущность метода
Метод основан на образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии ионов се
ребра и хлорид-ионов (СГ).
7.8.3 Реактивы и растворы
7.8.3.1 Раствор сернокислого никеля, не содержащий хлоридов (хлорид-ионов), готовят следу
ющим образом. Навеску сернокислого никеля массой 0,50 г растворяют в 300 см3 воды, приливают 20
см3 азотной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра. По истечении 16— 18 ч раствор
фильтруют через промытый горячей водой фильтр. Для приготовления каждого раствора сравнения,
содержащего известное количество хлорид-иона, бюреткой отмеривают 33 см3полученного фильтрата,
что соответствует навеске сернокислого никеля массой 0,05 г.
7.8.3.2 Приготовление растворов, содержащих хлориды (хлорид-ионы)
Раствор массовой концентрацией хлорид-ионов 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212.
Раствор А готовят непосредственно перед применением соответствующим разбавлением водой
раствора массовой концентрацией хлорид-ионов 1 мг/см3.
1 см3 раствора А содержит 0,01 мг хлорид-ионов.
Раствор Б готовят непосредственно перед применением соответствующим разбавлением водой
раствора А.
1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг хлорид-ионов.
7.8.4 Проведение анализа
Навеску пробы сернокислого никеля массой 1,25 г растворяют в 100 см3 воды. Раствор фильтру
ют через предварительно промытый горячей водой бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью
500 см3. Фильтр промывают водой и доводят объем раствора в колбе до метки.
В цилиндр для визуального нефелометрирования отбирают аликвотную часть раствора 20 см3,
приливают 2 см3азотной кислоты, 1 см3раствора азотнокислого серебра, 20 см3воды и перемешивают.
Одновременно с анализируемым раствором готовят раствор сравнения. Для этого в цилиндр для
нефелометрирования помещают 33 см3 раствора сернокислого никеля, не содержащего хлоридов, 5
см3 раствора Б для марки НС-0, что соответствует 0,005 мг хлорид-ионов, или 5 см3 раствора А для
марки НС-1, что соответствует 0,05 мг хлорид-ионов, и доводят объем водой до метки.
18