ГОСТ 2665—2021
- печь муфельную любого типа с терморегулятором, обеспечивающую нагревание до температу
ры 1000 °С;
- шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающий режим
сушки;
- станок для заточки графитовых электродов;
- ступку с пестиком яшмовую или агатовую;
- чашки выпарительные из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или фарфоровые № 2 или № 3 по
ГОСТ 9147;
- колпаки стеклянные или пластмассовые для защиты от загрязнения приготовленных к анализу
проб, стандартных образцов и электродов;
- угли спектральные марок ОСЧ-7-3, или С-2, или С-3;
- графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;
- фотопластинки спектрографические типа ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03, П или других типов чувстви
тельностью от 5 до 15 ед. (ФГ);
- натрий хлористый по ГОСТ 4233;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299,
дополнительно очищенный перегонкой или иным способом;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709, дополнительно очищенную перегонкой или иным спо
собом;
- стандартные образцы состава оксида никеля, изготовленные в соответствии с приложением А
или иным способом и утвержденные в установленном порядке;
- проявитель, состоящий из двух растворов (ФГ).
Раствор 1:
- метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664 — 2,5 г;
- гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 — 12 г;
- натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195 — 55 г;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1 дм3.
Раствор 2:
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 — 42 г;
- калий бромистый по ГОСТ 4160 — 7 г;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1 дм3.
Перед проявлением растворы 1 и 2 смешивают в соотношении объемов 1:1. Допускается приме
нение контрастно работающего проявителя другого состава.
Фиксажный раствор (ФГ):
- натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 — 300 г;
- натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195 — 25 г;
- кислота уксусная по ГОСТ 61 — 8 см3;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1 дм3.
7.6.5 Подготовка к анализу
7.6.5.1 Приготовление буферной смеси
Буферную смесь готовят следующим образом: навеску хлористого натрия массой 5,00 г растворя
ют в 100 см3 воды, дополнительно очищенной перегонкой или другим способом. Навеску порошкового
графита массой 25 г помещают в выпарительную чашку, вливают 10 см3 приготовленного раствора
хлористого натрия, равномерно смачивая порошок. Влажную массу перемешивают, высушивают в су
шильном шкафу и растирают в ступке в течение 10— 15 мин.
7.6.5.2 Подготовка пробы к анализу
Навеску пробы сернокислого никеля массой от 3 до 4 г помещают в кварцевую или фарфоровую
чашку и высушивают при температуре от 100 °С до 150 °С. Чашку с сухими солями помещают в му
фельную печь, прокаливают при температуре от 900 °С до 950 °С не менее 1 ч.
Полученный оксид никеля охлаждают, измельчают до получения порошка в ступке или другим
методом, исключающим загрязнение материала пробы.
От порошка отбирают две навески массой по 0,500 г, к каждой из них добавляют по 0,500 г буфер
ной смеси, перемешивают и тщательно растирают в ступке в течение 15 мин.
Таким же образом подготавливают к анализу стандартные образцы состава оксида никеля.
13