ГОСТ 28189-89 С. 5
3.6.2. Проведение анализа —по ГОСТ 17681 со следующим дополнением.
Предварительное высушивание пустого стаканчика или бюксы проводят при температуре
(130 ± 2)*С.
3.6.3. Обработка результатов —по ГОСТ 17681 без пересчета показателей на нормируемую
атажность и со следующим дополнением.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух па
раллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.3 %.
Вычисление проводят до 0.1 %.
3.6.4. Проведение анализа (ускоренный метод)
Чистый стаканчик (бюкса) с крышкой выдерживают в сушильном шкафу при температуре
(190 ± 10) *С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более
0,001 г.
Навеску массой 4—5 г помешают в стаканчик, взвешивают с погрешностью не более 0.001 г,
распределяют по дну бюксы ровным слоем.
Открытую бюксу с навеской помешают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до
температуры (190 ± 10) *С и высушивают навеску в течение 10 мин.
По окончании сушки бюксу с навеской закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают с погрешностью не более 0.001 г.
3.6.5. Обработка результатов —по п. 3.6.3 со следующим дополнением.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух па
раллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.5 %.
Вычисление проводят до 0.01 %.
3.7.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли жира
3.7.1. Аппаратура, материа,ш и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешнпания 200 г, 2-го или
3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Аппарат Сокслета.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Холодильник Либиха.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Бюксы алюминиевые с крышками диаметром 50—60 мм высотой 30—50 мм.
Песок очищенный прокаленный.
Стекло часовое.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Ультратермостат марки УТ-15 или других аналогичных марок или баня водяная электрическая.
Эфир петролейный температурой кипения 40—70 *С или эфир этиловый.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 марки ФОБ.
3.7.2. Подготовка к анализу
Гильзу из фильтровальной бумаги изготовляют так, чтобы она помешалась между сливными
патрубками насадки в колбе.
3.7.3. Проведение анашза
Навеску измельченного полуфабриката массой 8—10 г взвешивают с погрешностью не более
0,0001 г, помешают в чистую бюксу. где тщательно смешивают ее с 3—4 г очищенного и прокален
ного песка, затем переносят в приготовленную гильзу (см. п. 3.7.2). Бюксу два-три раза вытирают
сухой, обезжиренной гигроскопической ватой, смоченной в эфире, и помещают ее на дне гильзы.
Гильзу с навеской закрывают и помешают в экстрактор Сокслета.
Приемную колбу аппарата наполняют на 2/3 объема петролейным эфиром, присоединяют к
экстрактору и нагревают, пустив воду в обратный холодильник экстрактора. Кипение эфира не
должно быть бурным. Длительность экстрагирования 6—8 ч, при условии 6—10 сливов в час. Для
определения полноты обезжиривания на часовое стекло или на фильтровальную бумагу наносят
каплю эфира, стекающую из экстрактора. После испарения растворителя не должно оставаться
жирных следов на стекле или бумаге.
Раствор после экстрагирования фильтруют и сливают в колбу, взвешенную с погрешностью не
более 0,0001 г. Затем колбу с эфирной вытяжкой присоединяют к холодильнику Либиха и отгоняют
растворитель, нагревая колбу на водяной бане до 70 *С. Для удаления оставшегося эфира колбу
помешают на 15—30 мин втеплое, проветриваемое место, а затем переносят в сушильный шкаф для